气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类农药残留的前处理方法及检测条件研究

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1、第36卷粮钟妓侄潇VoI．362011年12月GR／UNSCIENCE／~NDITIECHNOLOGY^N0Ec帕^Dec．2O11气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类农药残留的前处理方法及检测条件研究吴丽华，杨勤元，王虹，刘新芳(西安市粮油质量检验中心，陕西西安710003)[摘要]比较了2种不同极性色谱柱对菊酯农药的分离效果，比较了3种前处理方法的脱脂和提取效果，验证了弗罗里硅土固相萃取的净化效果，最终建立了植物油脂中多种拟除虫菊酯类农药残留检测的样品前处理及检测方法。[关键词]植物油；拟除虫菊

2、酯农药；气相色谱；固相萃取；农药残留拟除虫菊酯农药是20世纪70年代发展起来的一类1．2．1标准溶液的配制与标准曲线高效、广谱的杀虫剂，近年来越来越多地应用于粮食、蔬将每瓶菊酯农药分别转移到6个25mL容量瓶中．用菜及经济作物上的病虫害防治。本实验选择了GB2763—正己烷作溶剂冲洗安醅瓶并定容，单标进样确定出峰时2005((食品中农药残留最大限量》和GB26130—2010(食品间和顺序。然后再取6支菊酯农药转移到1个25mL的容中百草枯等54种农药最大残留限量》中对棉籽油、花生量瓶中，用正己烷定容

3、配制成4．0t~g／mL的6种菊酯农药油、菜籽油等食用植物油规定限量的6种拟除虫菊酯农的混合标准储备液。药作为研究对象。吸取上述混合标准储备液，配制成梯度浓度标准溶目前，荚于植物食品中拟除虫菊酯类农药检测的国液。分别进样测定峰面积，以标准品的浓度为横坐标．以家标准有2个，GB／T5009．146—2008《植物性食品中有机峰面积为纵坐标，制作标准曲线。氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》和GB／'r5009．1．2．2样品的提取110—2003(植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯方法1：称取3

4、．00g植物油于50mL离心管中．加入残留量的测定》，但是标准GB／T5009．146—2008~”适用范围30mL乙腈于旋涡混匀器上低速振摇1min．然后再加入是粮食、蔬菜、水果、浓缩果汁。GB／T5009．110—2003适用10mL水振摇1Inin。以5000r／min离心5rain分层．弃去范围是类和蔬菜，均不包括食用植物油。目前尚无针对下层油样，上层转移到一个梨形瓶中．往瓶中加入50mL于植物油脂中的拟除虫菊酯农药残留检测的国家标准，正己烷和50L的硫酸钠水溶液50mL，剧烈振摇lmin，因

5、此，开展这方面的研究具有重要的现实意义。受GB／T静置分层后，将上层正己烷层转移到另一个梨形瓶中，乙5009．20—2003l3《食品中有机磷农药残留量测定》第二法腈层再用15mL正己烷萃取2次，合并萃取液，于旋转蒸粮、油、菜中有机磷农药残留量的测定中植物油前处理方发仪上浓缩法的启发．并根据相关文献资料的介绍，尝试了3种液方法2：称取3．O0g植物油于50mL离心管中．加入液萃取的提取方法对拟除虫菊酯农药的提取效果．同时石油醚的乙腈饱和溶液10mL，于旋涡混匀器上低速振摇又验证了固相萃取的净化效果．最

6、终研究出了适合于植1min，转移至梨形瓶，加乙腈的石油醚饱和溶液20mL。剧物油脂中拟除虫菊酯类农药的检测方法。烈振荡，静置分层，收集下层液，再加入乙腈的石油醚饱和溶液10mL，振荡分层，收集、合并2次的下层液于另一l材料与方法梨形瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩。1．1实验仪器与试剂方法3：称取3．00g植物油于50mL烧杯中．加入岛津GC一14C型气相色谱仪，配电子捕获检测器20mL石油醚溶解，将油样转移至250mL梨形瓶中．再用(ECD)；DB一5型毛细管柱(30mx250m×0．32Ixm)、DB一1

7、5mL石油醚分数次洗涤烧杯并转至梨形瓶1中．加1701型毛细管柱(30mx250I~mx0．32Ixm)、FlorisilSPE35mL乙腈的石油醚饱和溶液，剧烈振荡1min，静置分(3mL，500mg)：美国安捷伦公司；层。将下层液转移到另一个250mL梨形瓶2中，再将梨乙腈、正己烷、石油醚、丙酮均为色谱纯。农药标准形瓶1中的石油醚层用乙腈的石油醚饱和溶液提取2品：甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊次．每次用乙腈15mL，将乙腈提取液合并至梨形瓶2中，酯、溴氰菊酯，规格：1．0mE／支

8、，浓度为100Ixg／mL，均购于加入50mL50g／L的硫酸钠水溶液和80mL正己烷．振摇农业部环境保护科研监测所。lmin，农药转移至正己烷层中，静置分层，弃去水相。分别1．2实验方法用30mL50g／L的硫酸钠水溶液洗涤正己烷层2次，弃去42吴丽华等：气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类农药残留的前处理方法及检测条件研究第36卷2O11年12月水相，收集正己烷层，在旋转蒸发器上浓缩。塞曼堕皇塑壅垫塑堡壁塑查堡农药名称方程r．提取液在旋转蒸发器上浓