仪器分析电化学,色谱分析提纲

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1、电化学，色谱分析复习第9章电化学分析法导论一.原电池、电解池、阳极、阴极、正极、负极，电池反应和H发反应二.电池图解表示式四条规定：左氧化、右还原；“丨”“II”；E池二①右•①左二①站①阳三.电极电位的测定1.氢标％（VS・NHE）和①x（VS・SCE）关系2.极化现象和超电位极化现彖：浓差极化；电化学极化减小浓差极化的方法。超电位耳：金属n小，气体耳大；兄在Pt±n小，在Hg.l:n大；电流密度丨，nI；Tt,nIo四.经典电极的分类及①x的计算第一类第［炎第=类零类例AgAg-AgCl,Hg-Hg2Cl2HgIHgY,MY,Mn+PtIFe3+,Fe2+内外参比电极PM电极或杯汞电极①A

2、gC】・Ag=®AgCl-Ag-0.0592lgac尸①二+,Ag+（）・（）592lgKsp（AgCi）-0.0592lgaCi-第10章电位分析法一.电位分析法原理•在零电流条件下测定原电池电动势來进行定量分析。（为什么）E=b±RT/nFInai二pH测定1.pH玻璃电极的结构和响应机理结构四部分：玻璃管内参比电极内参比溶液玻璃膜响应机理：①浸泡形成水化胶层②离子在膜界面交换和膜内扩散③膜电位①m=RT/FInaH+试/ah+内二K+0.0592lga耐试二K-0.0592pH试其他离子电极：＜^m=K±RT/nFInan±“+”阳离子，“■”阴离子2.测量电池和E池指示电极参比电极正极

3、负极测虽电池：pH玻璃电极I试液IISCEE池=①右■•①左①sce~①玻璃=①scE~（①AgCi-Ag+①M）=b+（）.（）592pH试（25°C）b=（r）scE・eAgcnAg・K+e不+e液（①不，①液如何消除？）3.pH实用定义（操作定义）pHx=pHs+（Ex-Es）/SS理论=0.0592（25°C）・・・b无法直接测定和计算（①不，①液无法计算）;S电极无法确定。・・・要用pH标准缓冲溶液定位，使b在测定屮抵消。用与待测液相近的缓冲溶液调斜率。常用的三种标准缓冲溶液是？。三.电位选择性系数OM=常数土RT/nFln（a汁夠卩°'吋恥）®KijPOt含义：捉供相同电位时被测离

4、子和干扰离子比值K_Kf”越小，电极对i离了选择性越高。1aniAnj..J相对误差=厶a/ai=（KijPOta「伽/aj）X100%四•测定方法电池：SCEII试液

5、离子电极Ei^K'±2.303RT/nFlga“土=k"±2.303RT/nFlgC“+”阳离子，“■”阴离子若离子电极为负极（离子电极丨试液IISCE）,则符号和反。1.直接比较法pH,pNa等表示，标准活度溶液定位，测得的是活度。2.标准曲线法测F-中加入TISAB组成和作用？测得的是浓度。3.标准加入法适用性，要求？，计算。S=0.0592/n,测得的是C。cCsVs厶琢]要求:Cs》Cx,Vs《VxCx=—（10J）心

6、精确式？五、电位滴定法终点（即反应完全H+活度由水电离产生）确定:E-V拐点一级微商AE/△V极大值二级微商=0。电位滴定法指示电极选择（补充9,P235）第11章电解和库仑分析法-.棊木原理1.分解电压和析出电位几点结论①①析二①平②要在阴极上还原析出，①阴要比①阴析稍负；要在阳极上氧化析出，①阳要比①阳析稍止③阴极上，析出电位愈正者，愈易还原；阳极上，析出电位愈负者，愈易氧化。U分（理）二①阳析■①仞析U分（实）〉U分（理）U分（实）=（①a+叽）•（①c+Hc）=（®a・®c）+（na-nc）注意：叽为正值，叽为负值。电解方程式:U=（%+%）■（①c+nJ+iR1.析岀次序和完全程度①

7、阴析正者先还原；3巧析出完全（106mol/L）帀z丄°・°592

8、.n+1n①阴析二①+lg（A）n二•电解分析方法及其应用1.控制电位电解法控制①B析〈①C〈®A析使A析出B不析出。用于分离及测定。分解电压及析出电位的计算。三.库仑分析法1.依据和应用条件，计算依据：法拉第定律m=MQ/nF=MIt/nF其中F为法拉第常数，1法拉第等于96487c应用条件：电极反应耍纯，电流效率100%（如何达到？）。2.恒电流库仑滴定法测備原理电极反应：阳极：2I=I2+2c-阴极：2H++2c=H2t滴定反应：AsO33+H2O+I2=AsO43+2r+2H+3.恒电位库仑分析法掌握氢氧气体库仑计原理

9、及计算V02+H2侨仑二0.1741ml/库仑Q二VO2+H2/0.1741库仑Q=?VO2+H2/F（法拉第常数）V（）2/库仑二？ml/库仑V^/库仑二？ml/库仑电了转移数计算第14章色谱分析法导论一.分类气相：气固吸附，气液分配液相：液固吸附，液液分配二.分离原理1.分离原理：当流动相中携带的混合物流经固定和吋，由丁•混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定札I之间产生的作用力的人小、强