薄荷油的提取分离鉴定

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1、薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定姓名：朱愿班级：制药工程学号：136061456目录一、概述二、薄荷油的提取三、薄荷油的分离四、薄荷油的鉴定一、概述烟草工业医药化妆品香料食品中药风热感冒神经痛口舌生疮头痛用途薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草本植物，又名水薄荷、苏薄荷、鱼香草、人丹草、升阳草、夜息花等。全株具有浓烈的清凉香味，其地上部分干燥后可以入药，是我国传统的中药之一。一、概述薄荷油是薄荷中的主要化学成分。薄荷新鲜叶含挥发油0.8％～1％，干茎叶中含1.3％～2％。薄荷挥发油中主要成分为左旋薄荷醇，含量62％～87％。作用：清凉、驱风、消炎、局麻二

2、、薄荷油的提取㈠水蒸气蒸馏法薄荷油的沸点（B.P）一般在200~250℃之间这么高的温度，为什么能蒸馏出来呢？根据道尔顿分压定律即：P=PA+PBP—总蒸气压；PA—A物分压；PB—B物分压当P=大气压时则沸腾二、薄荷油的提取总混合液体沸点<混合物中沸点最低物质例：沸点混合后沸点℃水100760mmHg69.25226mmHg苯80.1760mmHg534mmHg①混合物的沸点比任一单一液体的沸点低；②分馏比不变；（即：蒸出油的质量与水蒸气用量成正比）③沸点高的可被水蒸气蒸馏出来。结论二、薄荷油的提取㈡浸取法（油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体

3、萃取法）用有机溶剂进行浸取——适用不宜用水蒸气蒸馏法提取的挥发油原料。1．油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质。分冷吸收法、温浸吸收法。方法如下图所示。二、薄荷油的提取二、薄荷油的提取回流浸出法、冷浸法等提取后，减压蒸去有机溶剂得浸膏石油醚、二硫化碳、四氯化碳、苯等。加热乙醇溶解浸膏，冷却，得净薄荷油。精制溶剂方法处理2．溶剂萃取法原理：利用乙醇对植物蜡等脂溶性杂质的溶解度随温度下降而降低的特性二、薄荷油的提取二、薄荷油的提取3．超临界液体萃取法二氧化碳超临界流体萃取方法和溶剂萃取技术相似。特点：超临界CO2法提取的薄荷油出油率得率高，而且

4、具有操作温度低，无毒害，效率高。操作简单等优点，能够保证有效成分及产品质量的稳定性及安全性，同时有不会对环境造成污染。三、薄荷油成分的分离常用的分离方法有：冷冻处理、分馏法㈠冷冻处理将挥发油置于0℃以下使析出结晶，如无结晶析出可将温度降至-20℃，继续放置。取出结晶再经重结晶可得纯品。三、薄荷油成分的分离薄荷油析出粗脑油析出粗脑较纯薄荷油-10℃放置12小时（第一批）（第二批）-20℃冷冻24小时加热熔融0℃冷冻三、薄荷油成分的分离㈡分馏法利用成分沸点不同，气化先后次序不同进行分离的。沸点规律：1.碳原子数：碳多→沸点↑2.双键数：多→沸点↑3

5、.官能团：极性大→沸点↑酸>醇>酮~醛>醚4.反式沸点>顺式三、薄荷油成分的分离㈡分馏法常压分馏——四大段蒸馏液第一段——加热温度<150℃——低分子醛酮类第二段——150~200℃——单萜类第三段——200~250℃——单萜含氧衍生物第四段——250~300℃——倍半萜、薁类每一馏分进一步分馏或采用冷冻结晶等方法分离得到单一成分。三、薄荷油成分的分离薄荷醇的提取分离薄荷薄荷油20~150℃150~200℃200~250℃250~300℃水蒸气蒸馏分馏单萜烃类薄荷醇或酮倍半萜含氧物三、薄荷油成分的分离薄荷醇和酮0℃以下放置、析脑、过滤乙醇重结晶

6、薄荷醇结晶油纯薄荷醇含大量薄荷酮和少量薄荷醇200~250℃四、薄荷油成分的鉴定㈠物理常数的测定——比重、旋光、折光等㈡化学常数的测定1．酸价：指中和1克挥发油中的游离羧酸和酚性成分所需要的KOH毫克数。2．酯价：1克挥发油中的酯水解时所需要KOH毫克数。3．皂化价：酸价+酯价，即1克挥发油所需KOH的总量。四、薄荷油成分的鉴定GC-MS色谱条件：色谱柱HP-5弹性石英毛细管柱，进样室温度240℃，色质接口管道温度210℃。柱前压3.5kpa,分流进样分压比3:1。载气He。柱温程序升温：初始温度60℃，停留1min，然后以10℃/min速率升

7、至250℃，停20min。质谱条件：EI离子源，电子能量70eV收集电流200μA，源温220℃，源真空0.1mPa，分析器真空1μPa，质量扫描范围33-500amu，分辨率1000。Theend