白花丹醌的提取分离鉴定

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1、白花丹醌的提取分离鉴定刘超，刘圆，邓放，孟庆艳，高泽文【关键词】白花丹；,,,白花丹醌；,,,提取；,,,分离；,,,鉴定　　摘要：目的对多民族药材白花丹(PhumbagozeylanicaL.)中的白花丹醌进行提取分离和鉴定。方法用硅胶柱层析分离；用TLC，IR，MS，NMR等技术鉴定结构。结果从白花丹中分离得到桔黄色针状结晶，根据理化性质、薄层色谱及光谱数据分析，鉴定为白花丹醌（Plumbagin）。结论为建立白花丹药材的质量控制方法打下了物质基础，对白花丹临床用药安全及进一步开发具有极其重要的意义。　　关键词：白花丹；白花丹醌；提取；分离；鉴定　　StudiesontheE

2、xtraction,IsolationandIdentificationofPlumbagininPhumbagozeylanicaL.　　Abstract:ObjectiveToisolateandidentiyPlumbaginfromPlumbagozeylanicaL.Methodspoundatographytechnologyandit'sstructureinedbyTLC,IR,MS,NMR.ResultsOnecrystallineconstituentPhumbagozeylanicaL.ConclusionIsolationandidentification

3、ofPlumbaginisbasicforcontrolingthequalityofPlumbagozeylanicaL.　　KeybagozeylanicaL;Plumbagin;Extraction;Isolation;Identification　　白花丹为蓝雪科植物白雪花PhumbagozeylanicaL.的全草及根，是民间常用中药，有散疮、消肿、祛风之功效，用于治疗蛇咬、痢疟、去眼膜、迎风下泪、擦癣癞、去毒俱妙；亦用于皮肤瘙痒、手脚癣、牛皮癣、皮肤无名肿毒，跌打损伤，妇女产后流血不止，某些恶性疾病（癌症）等，其效确切，但多食中毒，可出现麻痹等，须久煎2~4h；孕妇忌

4、服；对孕妇会引起流产；接触本品汁液可引起皮肤红肿，脱皮〔1〕。据文献，全草含白花丹醌，其活性主要是抗菌，抗生育，祛痰，对心血管也有一定的作用。目前对于白花丹的文献记载很少，有一些有关的病例及治疗方法〔2~9〕的报道，但对于白花丹的质量控制尚未建立鉴别及含量测定方法。本实验对白花丹中的白花丹醌进行了提取分离和鉴定。　　1仪器与试药　　白花丹药材采于云南省红河州金平县，经鉴定其植物来源为PhumbagozeylanicaL.。柱层析用硅胶H（青岛海洋化工厂，化学纯，100-200目）。薄层层析用硅胶G（青岛海洋化工有限公司，化学纯）。IRBruckerVECTOR22红光谱认仪测定，

5、KBr压片。EIMS用VG7070E电子轰击质谱仪（英国质谱公司）测定。NMR及BruckerAC-E200MHz,VarianUNITYINOVA-400MHz核磁共振仪测。熔点用X-4数字显示显微熔点测定仪（北京泰克仪器有限公司）测定。　　2方法与结果　　2.1提取分离取白花丹全草粗粉5kg，加95%乙醇渗漉提取，提取液减压浓缩成浸膏，回收乙醇，浸膏拌硅藻土（1∶1）干燥后上硅胶柱，以氯仿甲醇梯度洗脱，每250ml为一份收集流分，经薄层层析检查合并相同组分。组分2经硅胶层、重结晶纯化，得桔黄色针状结晶6.032g。　　2.2鉴定　　2.2.1纯度检查用薄层色谱方法鉴别，在下列

6、展开系统中石油醚∶丙酮（9∶2），环己环：醋酸乙酯：甲醇（8∶2∶1），环己烷：乙酸乙脂（9∶1），环己烷：丙酮（9∶2）中均显示为一个斑点，并与药材中其它成分分离很好。　　2.2.2熔点测定桔黄色针状结晶，mp76-77℃，UV：λ-max(MeOH)：213nmIR(KBr)cm-1：3448(-OH)、2964、1644、（-C=0）、1455、1365、753。EI/MSm/z:：188(M+,100)，173(M-CH3)，160(M-CO)，145、131、114、103。1HNMR(CDCl3)δ11.975(1H,s,-OH)，7.62(1H,d,6-H)，7.2

7、5(1H,q,7-H)，6.8(1H,d,3-H)，1.68(3H,s,-CH3)，2.2(3H,s,-CH3)。数据与文献〔10〕白花丹醌（Plumbagin）一致，确定该桔黄色针状结晶为白花丹醌。　　3讨论　　本实验用硅胶柱层析分离，以TLC，IR，MS，NMR等技术鉴定结构，为建立白花丹药材的质控方法奠定了基础，对其临床用药安全及进一步开发应用亦具重要意义。