大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定.doc

《大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、实验一大黄中游离蕙:酿的提取与分离和鉴定实验编号：1日期：学时数：6学时地点：任课教师：实验目的:掌握从大黄中提取和分离游离蕙醍的方法实验原理:大黄中有多种游离蕙醍及其甘类，总含量约2-5%o主要有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醍以及它们的葡萄糖昔等。从大黄中提取分离游离蕙醒时，先用20%硫酸加热使首类水解，保留滤饼,滤饼用乙醍加热回流提取总芯醍昔元(游离MIE),提取液作TLC鉴识。实验对象:大黄主要仪器、试剂：电热套、烧杯、20%硫酸、薄层硅胶G、0.5%CMC-Na0实验操作步骤：酸水解：取大黄10g,粉碎，加20

2、%硫酸水溶液100ml,水浴上加热3-4小时，抽滤，滤饼水洗后自然干燥。铺薄层硅胶G板：薄层硅胶G:0.5%CMC-Na(l:3)实验注意事项：①加热温度不要太高。②溶液保持微沸，防止药渣炭化。③不断搅拌。后记：实验一大黄中游离蕙:醍的提取与分离和鉴定实验编号：2日期：学时数：6学时地点：任课教师：实验目的：1.掌握从大黄中提取和分离游离芯醍的方法。2.掌握蕙醒类的色谱鉴别方法。实验原理:大黄中有多种游离葱醍及其昔类，总含量约2-5%o主要有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醍以及它们的葡萄糖昔等。从大黄中提取分离游离蕙醍时

3、，先用20%硫酸加热使昔类水解，保留滤饼,滤饼用乙醍加热回流提取总蕙醍昔元（游离蕙醍），提取液作TLC鉴识。实验对象:大黄滤饼主要仪器、试剂：电热套、圆底烧瓶、冷凝管、乙醍、硅胶薄层板、石油醍、乙酸乙酯实验操作步骤：总羟基蕙醍昔元的提取：取干燥滤饼，放入100ml圆底烧瓶中，加入乙50ml,回流提取3-4小时，得乙醍提取液。乙醍提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醍和大黄酚。薄层板为硅胶G-CMC-Na,展开剂为石油醍（60-90°C）一乙酸乙酯（7：3）,直立展开。②取石油酰（60-90°C）7ml,乙酸乙酯3

4、ml,混合均匀。。③控制点样量，注意点样斑点位置。④仔细观察斑点、溶剂前沿移动距离。后记:结论：在可见光下可看到4个斑点，Rf最大的黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醍的混合物，其余3个斑点依Rf由大到小分别为大黄素（橙色斑点），芦荟大黄素（黄色斑点），大黄酸（黄色斑点实验二芦丁的提取及鉴定实验编号：1日期：学时数：8学时地点：新校区F楼6楼天然药物化学实验室任课教师：实验目的：学习和掌握用碱提取一酸沉淀提取黄酮昔的原理和方法。实验原理:槐米中有黄酮昔一芸香昔（芦丁）,芸香昔（芦丁）是由橄皮素与芸香糖连接而成的二糖昔，能溶于热水。本试验采用碱

5、提取一酸沉淀提取芸香昔。实验对象：槐米主要仪器、试剂：电热套、烧杯、石灰水、PH试纸、抽滤瓶。实验操作步骤：1.提取：槐花米一粉碎一碱水提取一加酸沉淀-一放置一粗品芦丁一精制一芦丁（纯品）o2.粉碎:称槐米40克，粉碎。2.碱提:在1000ml烧杯中加入500ml蒸馅水，加热煮沸后,将槐米粗粉投入，继续直火煮沸2-3分钟，在搅拌下，加入石灰乳，调PH8-9,加热保持微沸30分钟，趁热过滤收集，滤渣加160ml蒸馅水，加入石灰乳，调PH8-9,同上操作再提一次，滤液合并，滤渣弃去。3.酸沉：将滤液在60-70°C,小心加浓HCL,调PH

6、3-4,放6小时以上，析出沉淀。%1溶液保持微沸。%1酸化时将滤液在60-70°C,小心加浓HCL,调PH3-4,不要太低。后记：实验二芦丁的提取及鉴定（精制）实验编号：2日期：学时数：8学时地点:新校区F楼6楼天然药物化学实验室任课教师：实验目的:粗品芦丁的精制粗品芦丁能溶于热水，去除不溶性杂质，最后用甲醇重结晶。实验原理：实验对象：粗品芦丁主要仪器、试剂：电热套、圆底烧瓶、冷凝管、甲醇实验操作步骤：精制：粗品芦丁放在1000ml烧杯中，加500ml蒸馅水，加热煮沸，至全部溶解，趁热抽滤，滤液放冷，即析出黄色沉淀，待沉淀完全后，抽滤

7、，收集沉淀，干燥。用甲醇重结晶，得精品芦丁。实验注意事项：（1）用甲醇重结晶时加热回流时电热套电压小于50v。（2）粗品芦丁全部溶解，趁热抽滤。（3）重结晶时甲醇的用量应适当，用量过多，则结晶不易析出；用量过少，乂会带入较多的杂质。后记:实验二芦丁的提取及鉴定实验编号：3日期：学时数：8学时地点:新校区F楼6楼天然药物化学实验室任课教师：实验目的：（1）芦丁的水解，鉴定；（2）掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮昔、昔元和糖的鉴定方法。实验原理：，实验对象：精品芦丁主要仪器、试剂：电热套、圆底烧瓶、冷凝管、甲醇、正丁醇、醋酸、葡萄糖、鼠李糖

8、、盐酸、镁粉、醋酸镁、醋酸铅、氧氯化错、三氯化铝实验操作步骤：1・水解：取1克芦丁加1%H?SO」OOiii1与烧杯中，加热微沸,30分钟，开始为澄清，逐渐析出黄色针状结晶，待沉淀完全后，抽滤，收集沉淀，水解母液留作糖的