黑钨精矿常压碱分解实验指导书

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1、稀有金属冶金学实验指导书实验项目名称：黑鋁精矿常压碱分解一、实验目的1、掌握黑钩精矿碱法分解的原理和方法。2、熟悉黑鹄精矿碱分解的实验装置和操作技能。3、掌握分解液中WO3含量及NaOH含量的分析方法。二、实验原理黑铸精矿主要成份是铸酸铁猛(Fe、Mn)WO4,它是镯酸铁和药酸猛的固溶体，矿中鹄酸铁和鹄酸猛的比例在80:20以上的为铸酸铁矿，反之为铸酸猛矿，成份介于两者之间的叫镯猛铁矿。黑铸精矿在一定条件下，能被NaOH溶液分解转化为鹄酸钠(NazWCU)进入溶液中与铁猛等杂质元素分离。化学反应为：(Fe、Mn)WO4(固)+NaOH(液)=NagWO^液)+(Fe、Mn)(OH)2(

2、is>黑鹄精矿中其它杂质元素如p、As、Si、Mo等亦被氢氧化钠分解生成相应的钠盐进入溶液中：Ca3(PO4)2+6NaOH=2Na3PO4+3Ca(OH)2AS2S3+6NaOH+0.502=Na3AsS3+Na3AsO4+3H2OSiO2+2NaOH=NaSiO3+H2OM0S2+6NaOH+4.502=Na2MoO4+2Na2SO4+3H2O反应物稀释过滤后，上述反应生成的钠盐进入溶液与碱渣分离，反应物中加入硝石(NaNCh)是使生成的Fe(OH)2和Mn(OH)2氧化生成Fe(OH)s和MnO2H2O(水合二氧化猛)，以促进反应更加完成，化学反应为：4NaNO3=2Na2O+4

3、NO2+O2Fe(OH)2+0.502+H2O=2Fe(OH)3Mn(OH)2+0.502=MnO2H2O铸精矿的分解反应是一液•固多相反应。从热力学看，反应平衡常数Ka=2.233(120°C)比较大，说明反应能够进行得比较完全，其反应速度快慢取决于该反应的机理和速度控制类型。从反应式看，可知反应过程中有铁、猛氢氧化物生成，它会沉积在未分解的矿粒表面，形成一固体薄膜，阻碍反应继续进行。经实验研究，确定该反应属于球形粒子固膜扩散反应（内扩散）控制模型。其动力学议程式为：竺为反应速度常数2MDCKtM—反应物分子量D—扩散系数C—反应物浓度R—分解分数a-计量因子（与颗粒形状有关）P-反

4、应物密度/;2-反应物颗粒原始半径的平方1-（1・/?）?对t作图应为一直线，其斜率即为K值。从K值的等式中可以看出K与扩散系数D、NaOH浓度C成正比，与矿粒半径平方成反比，这是（Fc、Mn）（OH）2固膜动力学的基本规律，根据这个规律就能找出影响氢氧化钠分解黑镯精矿分解速度的因素，找出强化反应、提高分解速度的途径，拟出最佳工艺条件。三、主要仪器及耗材1、主要设备仪器设备名称型号每组所需数量怛温磁力搅拌水浴锅1台电热烘箱DF205型1台（公用）玻璃温度计（酒精）100°C1支布氏漏斗①80mm1个抽滤瓶500ml1个表面皿①80mm1个烧杯250ml2个容量瓶50ml1个量筒500m

5、l1个50ml1个三角瓶300ml1个瓷蒸发皿①80mm1个移液管1ml1个酸式滴定管（台）25ml3套（公用）玻棒2支架式天平500g2台（公用）电炉1~2千瓦3个（公用）洗瓶500ml1个吸尔球1个真空泵2台（公用）干燥器1个（公用）瓷址保25ml2个2、主要原料、试剂及易耗品名称规格每组所需数量黑铸精矿WO365%以上50g氢氧化钠NaOH65%以上硝酸钠化学纯1.5g其它：辛可宁、甲基橙、酚駄、定量滤纸、定性滤纸等四、实验内容和步骤1、相关计算：根据实验条件，计算分解50克黑药精矿所需NaOH的用量、硝酸钠的用量以及配制所需浓度碱液所用水的用量。（写出计算过程）2、操作步骤:实

6、验装置如图1所示。%1在水浴锅中加入水，水面浸过加热棒。设定温度为10CTC,启动水浴锅加热电源。用50ml量筒量取所需的水于250ml烧杯中，然后在粗天平上快速称取所需要的NaOH加入烧杯中，用玻璃棒搅拌使固体碱溶解，>7•••图1碱分解反应装置小心放入一根搅拌转子待用。再分别称取50克黑鹄精矿和所需的硝酸钠，待用;%1将上述盛有碱液的烧杯放入水浴锅中，并将搅拌用磁转子放入烧杯中，轻微启动搅拌，将碱液加热；%1水浴锅内水沸腾后，将所称取的黑鹄精矿缓慢加入碱液中，加入完成后,用表面皿盖在上面避免反应物料外溅。待水再次沸腾后，开始计算反应时间；%1待反应离规定时间还剩半小时时，将事先称好

7、的硝酸钠加入烧杯中。直到反应结束。结束时，将搅拌按钮及加热按钮关闭，并关闭电源开关。%1小心取出烧杯，待表面皿稍冷后，用洗液将上面的反应物料吹入杯内，并用两支玻璃棒将杯底的转子取出洗干净，用沸水冲稀反应物至200ml左右，并用玻璃棒搅拌1~2分钟，静置，待滤。%1将上述反应物在布氏漏斗中抽滤，并用约100ml沸水抽洗滤渣3次，然后取出滤渣放入蒸发皿称重(事先称好已恒温的蒸发皿的重量※)，放入100〜110°C的电热烘箱中烘2小时，干后取出于干燥