稀土精矿分解过程的实验研究

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1、稀有金属冶金实验8.1稀土精矿分解过程的实验研究8.1.1实验目的1、了解独居石、氟碳肺矿、混合型稀土精矿分解的原理。2、掌握独居石、氟碳饰矿、混合型稀土精矿的分解工艺。3、学握独居石、氟碳肺矿、混合型稀土精矿的分解反应过程的物相变化。4、掌握独居石、氟碳饰矿、混合型稀土精矿焙烧分解产物提取稀土元素的过程及方法。5、学握分析稀土矿物分解过程中各稀土物相中稀土元素含量的方法。8.1.2实验原理包头混合型稀土精矿作为世界储量最丰富、产量最大的稀土资源，其主要由氟碳肺矿（REFCOJ和独居石（REPCU）组成，由于其成分

2、复杂（主要成分列于表8.1-1）,II含有的独居石既在高温下难以分解乂不能常温下直接溶于酸或碱溶液，因此被世界公认为难冶炼矿种。同时此矿物分解过程中氟碳肺矿屮的氟形成废气排出，既浪费资源乂污染环境。表混合型稀土粘矿的主要化学成分物质RE2O3CaOSiO2TEcP2O5F含量(wt%)51.6613.151.382.468.749.83为了将矿物屮的稀土较完全回收，必须先将转化为氧化物，而此转化的效果被称为分解率。CaO添加助剂的多元焙烧体系分解包头稀土精矿的方法可以有效分解独居石，提高稀土矿物的分解率，IL分解过

3、程小氟能以固态形式留于焙烧产物小避免环境的污染。上述方法基于加入的CaO在高温下能有效分解稀土混合精矿。其屮CaO与独居石、氟碳饰矿相互作用，生成稀土氧化物、磷酸钙、氟磷酸钙、氯磷酸钙及氟化钙等，其主要化学反应方程如下：2REFCO3+CaO=CaF24-RE2O3+2CO2t(8.1-1)REFCO3=REOF+CO2T(8.1・2)Ce2O3+l/2O2=2CeO2(8.1-3)CaO+2REOF=RE2O3+CaF2(8.1-4)2REPO4+3CaO=Ca3(PO4)2+RE2O3(8.1・5)9CaO+C

4、aF2+6REPO4=3RE2O3+2Ca5F(PO4)3(8.1・6)9CaO+CaCl2+6REPO4=3RE2O3+2Ca5Cl(PO4)3(8.1・7)由上述反应可见，稀土元素分解后形成稀土氧化物，而为提取回收稀土元素，分解产物用H2SO4溶液浸出，为了提高稀土的浸出率，先用9NH2SO4浸出，然后在90°C水浴加热，同时加水稀释溶液，以降低浸出液的酸度。此过程的反应为：CaF2+H2SO4=CaSO4+2HF(8.1・9)Ca3(PO4)2+3H2SO4=3CaSO4+2H3PO4(&l・10)8.1.3

5、实验设备及仪器SKZh型旋转管式加热炉；XPM型行星式混料机；抛光机；XTP型偏光显微镜；电子天平；恒温水浴箱；SH・4型双显双控恒温磁力搅拌器；烘箱；漏斗；烧杯；三角瓶。焙烧设备如图&1・1所示。控温仪图焙烧装置示意图8.1.4实验原料及试剂包头混合型稀土精矿；分析纯CaO、NaCl、CaCl2；EDTA；六次甲基四胺；二甲酚橙;六水合硫酸亚铁钱；环氧树脂；分析纯磷酸、髙氯酸、硫酸；分析纯二氧化肺。8.1.5实验步骤1、称取一定量的包头混合稀土精矿按照矿物:CaO：NaCl：CaCl2=100：15：4：6的比例

6、，分别加入一定量的CaO、MgO、NaCl,采用XPM型行星式混料机将物料混匀。2、将步骤1中混好物料以及混合型稀土精矿，放入SKZ13型旋转管式加热炉内，分别在600°C>700°C>800°C下焙烧1小时。按此步骤制备出焙烧样品。3、将步骤2中的焙烧样品，采用定肺法分别测定焙烧产物的分解率3次。此方法在测分解率过程屮，利用测定Ce的氧化率来代替稀土精矿的分解率，在保证测试结果准确的同时，可以提高测试速度。4、根据步骤3的测试结果，选择分解率最高的焙烧矿，将此焙烧矿以及培烧前的粉末分别经环氧树脂粘结后，磨平抛光。

7、5、将步骤4中所获得的样品在XTP型偏光显微镜上观察焙烧前后矿物物相的变化，并结合X衍射图了解包头混合稀土精矿焙烧分解过程及分解反应产物。6、根据步骤3的测试结果，分别计算出3个焙烧矿浸出稀土所需的H2SO4量(9N),并向焙烧样中加入所需的H2SO4,在SH・4型双显双控恒温磁力搅拌器上搅拌lh,此后静置20分钟。7、在步骤5中所得处理后矿中加入适量的水，放入水浴加热器中，90°C加热搅拌1小时，趁热过滤，收集滤液，滤渣用水洗3次，洗液用于配制9NH2SO4循环使用。8、对步骤6屮的滤液采用EDTA滴定法进行稀土

8、含量分析，算出稀土浸岀率。9、按步骤6〜8重复3次实验，以确定最终3个培烧矿中稀土浸出率。8.1.6数据整理与分析1、混合型稀土精矿焙烧过程分解率测试方法的基本原理：稀土矿物屮的Cc都以三价存在，所以只要检测到CcY—定是分解后的产物，由于稀土氟氧化物屮Ce为三价，按照此定义，它不属于最终分解产物。用硫酸亚铁镀标定法测CJ+含量，测总钟含量前用高氯酸把CJ+