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时间:2019-11-28
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1、阳离子的鉴定一、钱离了的鉴定钱离子的鉴定之一[原理]钱盐跟碱反应,生成氨气,这是鞍盐的共性NH4++0H—二二NH3f+H20[用品]表面皿、鞍盐溶液、6mol/L氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸[操作]在表面皿的中央滴几滴钱盐溶液,再滴加6mol/L氢氧化钠溶液到碱性。混均匀后用沾有红色湿润石蕊试纸的表面皿覆盖,放在水浴中微热,石蕊试纸变成蓝色,说明原溶液里有NH4+。较离子的鉴定之二[原理]NH3与奈斯勒试剂(K2HgI4)反应,生成橙黄或红棕色(依NH3含量多少)沉淀,NH4+在强碱条件下,能生成N
2、H3。[用品]滤纸、毛细吸管、滴管、奈斯勒试剂、10%Na0H溶液[操作]在滤纸片上滴一滴10%NaOH溶液,待液滴渗入滤纸屮后,再加一滴试液,使其发生沉淀并等待液滴渗入滤纸中。用毛细吸管沾少量水垂直放在斑点屮心,将NH4+扩散到周围,在外圉的水渍区上加K2IIgI4溶液一滴,黄橙或红棕色斑点证明NII4+的存在。[备注]本法可检出0.3ug(微克)的NH4+。二、钠离子的鉴定钠离子的鉴定之一[原理]钠离子的焰色反应为黄色[用品]试管或点滴盘、钳丝环、煤气灯或酒精灯、1:1盐酸、蒸帼水[操作]取试液
3、1滴于试管中,加1:1盐酸2滴,用约lmL水稀释,以钳丝环沾取进行焰色反应,浓烈的黄色火焰表示Na+存在。[备注]此反应的灵敏度很人,0.000111g(微克)的Na+就会使火焰呈浅黄色,因此盐酸、蒸谓水及其它试剂中的微量2+都有反应,必须做空门试验,并火焰的黄色要浓烈,才能确定Na+的存在。钠离子的鉴定之二[原理]锁酸根离子[Sb(0H)6]—和Na+作用,会有白色晶状的锐酸钠沉淀出现Na[Sb(OH)6]oNa++[Sb(OH)6]—=Na[Sb(OH)6]I利用这种性质可以检验Na+的存在。[
4、用品]试管、试管架、滴管、玻璃棒、0.5mol-L—INaCI溶液、0.lmol•L—lK[Sb(OH)6]溶液。[操作]1、在试管中加入5mL0.5mol•L—INaCI溶液。2、往此试管中滴加0.lmol-L—lK[Sb(0H)6]溶液,观察实验现象。生成白色晶状沉淀。如果没有沉淀产生,可以用玻璃棒摩擦试管内壁,放置十分钟,可再进行观察。[备注]检验钠离子时,溶液应保持弱减性。因为在酸性条件下,会产生口色无定形的铢酸沉淀。H卄[Sb(0H)6]—=H[Sb(0H)6]I这样会干扰对Na[Sb(O
5、H)6]的判断。所以,只有得到结晶状沉淀时,才能肯定有Na+离子的存在。餅酸钠Na[Sb(0H)6]沉淀的特征是,有颗粒状晶体,较重,能很快沉到试管底部,或在试管壁上结品。也可以与H[Sb(0H)6]沉淀对比,判断其沉淀是不是Na[Sb(0H)6]o为此,可在试管中加儿滴饱和K[Sb(0H)6]溶液和12mol•L—1盐酸,即有白色胶状H[Sb(0H)6]沉淀出现。把它与Na[Sb(OH)6]沉淀相比较,就可以掌握Na[Sb(OH)6]沉淀的特征。钠离子的鉴定Z三[原理]在屮性或醋酸溶液屮,Na+与
6、醋酸双氧铀锌生成黄绿色晶体。Na++Zn2卄3U022++9Ac—+9II20=NaAc•Zn(Ac)2•3U02(Ac)2•91120l(黄绿)[用品]试管或点滴盘、滴管、玻璃棒、醋酸双氧铀锌、醋酸[操作]1滴未知试剂加4滴醋酸双氧铀锌试剂,用玻璃摩擦管壁,观察沉淀产生。[备注]该晶体的溶解度较人,且易形成过饱和溶液,可加入适量的乙醇,降低它的溶解度,用玻璃棒摩擦壁的目的是破坏它的过饱和状态,促进晶体快速生成。三、钾离子的鉴定钾离子的鉴定之一[原理]在中性或弱酸性条件下,K+与Na3[Co(N02
7、)6]试剂生成亚硝酸钻钠二钾黄色沉淀2K++Na++Co(N02)63—K2Na[Co(N02)6]I(黄)[用品]试管、试管架、点滴盘、滴管、亚硝酸钻钠试剂[操作]向试管中加入1滴未知溶液,再加儿滴亚硝酸钻钠试剂,出现黄色沉淀,确定含K+。[备注]NH4+与Na3[Co(N02)6]试剂生成类似的黄色沉淀,干扰K+的鉴定,因此鉴定K+时必须先除去NH4+。钾离了的鉴定Z二[原理]亚硝酸铜铅钠(以醋酸铜、醋酸铅和亚硝酸钾的混合溶液)与K+反应生成K2PbCu(N02)6黑色立方晶体[用品]表面皿、滴
8、管、亚硝酸铜铅钠试剂、显微镜[操作]滴取少量未知液在表面皿上,用微火烘干、冷却,滴加Na2PbCu(N02)6试剂1滴,在显微镜下观察,黑色立方晶体表示K+的存在。[备注]NH4+、Cs+、Rb+都有类似的晶体生成,以K+的晶体最大。四、钠离子和钾离子的鉴定[原理]当钠和钾(或它们的化合物)在高温火焰中灼烧时,其原子中的电子被激发,由于接受了能量,从较低的能级跃迁到较高的能级。但被激发到较高能级的电子不稳定,随即又从较高能级冋到较低能级,这时便会发出一定波长的光來,使
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