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时间:2019-11-28
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1、......AA320N原子吸收分光光度计操作规程所需溶液的配制:贮备液(母液):K2O:0.7914g基准KCl(110℃烘干1.5h)加水溶解,加20mlHCl(1+1)500mg/l,稀至1000ml。Na2O:500mg/l。0.9429g基准NaCl,加水溶解,加20mlHCl,稀至1000ml。称取0.500g玻璃标样,用H2SO4—HF溶样,再用HCl(1+1)溶解,置于250ml容量瓶中,吸取25ml置于250ml容量瓶中,稀至刻度(此溶液作为测定K2O、Na2O的标准样品)。0.5g*1.1
2、0%K2O浓度==2.2mg/l(浓度以具体计算为主)250250ml**10-6250.5g*13.77%Na2浓度==2.75mg/l(以具体标样量及标准含量为主)1000250ml*10-610一、具体操作:1、元素灯的调整1)打开仪器左上方门,把空心阴极灯插入灯电源电缆座,放到灯架上用弹簧压住,并使灯阴极与灯架上的标记大致相平。2)打开灯架旁的灯电源乒乓开关,在F2页面将光标移到I(灯电流),设定合适的灯电流(以一般用10mA)。学习好帮手......1)拉开燃烧室右壁上的两块挡光板,使光束通过燃烧室
3、。2)选择合适的波长(将扫描变速杆拉出,扫描速度为330nm/min;推入,扫描速度为1.2nm/min;居中,停止扫描,可用手动轮调节,调节时认定一个方向)、狭缝和HV(负高压),使能量指示S约为90(空心阴极灯预热后,能量可能增大)。1、燃烧器对光空心阴极的光束在火焰中的路径和位置对系统的灵敏度有极大影响。燃烧器的缝隙应平行于仪器光轴而略偏低,具体操作如下:1)降低燃烧头高度至光束下面。2)将对光板放在燃烧头的缝隙上沿缝隙移动,调节燃烧头的旋转柄使缝隙与光束平行,并使缝隙处于光束的正下方。3)旋动燃烧器上
4、下调节钮,使燃烧器慢慢上升直至能量刚有变化。4)再将旋钮逆时针方向转动半圈,使燃烧器进一步降低,这是许多元素分析的最佳高度,即光斑的中心在对对光板上高5mm左右。5)吸喷一份标准溶液,慢慢旋动燃烧器前后调节钮,直到获得最大吸光度值。2、空气—乙炔火焰操作1)将乙炔钢瓶的减压阀开至输出压力为0.07MPa。2)接通空气压缩机电源,输出压力调至0.3MPa。3)接通气路电源总开关和“助燃气”开关,调节助燃气稳压阀,使压力表指示为0.2MPa。4)学习好帮手......顺时针旋动辅助气钮,关闭辅助气。此时流量计指示
5、仅为雾化气流量,约每分钟5.5L左右。如有必要可启用辅助气,但增大辅助气会降低吸收灵敏度。1)调节乙炔钢瓶减压阀使乙炔表指示为0.05MPa,打开乙炔开关,调节乙炔气钮使乙炔气流量至每分钟约1.5L。2)按下点火钮(约4S)左右,使点火喷口喷火焰将燃烧头点燃。(若4S后火焰还不能点燃,应松开点火开关以免点火白金丝烧断。适当增加乙炔气流量后重新点火)。可以先按下点火钮,待白金丝发红后再旋开乙炔气流量钮。3)调节乙炔气流量选择合适的分析火焰。4)当测量完成后,应吸喷几分钟蒸馏水,然后关闭乙炔气开关或直接关闭乙炔钢
6、瓶阀使火焰熄灭,最后关闭助燃气和气路电源总开关、关断空气压缩机电源并释放剩余气体。注意:熄灭火焰时,应先关乙炔气,再关空气!二、样品测量1、ELEMENTS(元素表)移动光标到该元素后按确认键可选择测定的元素。2、符号含义1)S样品光束能量。2)D2或R(R为隱显):氚灯能量或参考光束能量(氚灯点亮时需将燃烧室右侧靠内的关门关上)。学习好帮手......3)HV:负高压。4)I:灯电流。5)WL:波长。6)SW:狭缝。3、ANALYSETESTING(分析测定)1)A:吸光度。2)S:秒(时间单位)。3)ST
7、D0:标准空白。4)STD1:标准1,依此类推。5)#0000:样品空白(报告上为BK)。6)#0001:样品1,依此类推。3、操作方法假设有三个标准,且N=2,PT=0,IT=1.5注意:1)若标样的吸光度均为已测定,则在F4页能显示工作曲线形状及相关系数,若标样吸光度未测定,得不到样品浓度值。2)删除标准工作点时可直接在F4页面上清除键删除。增加标准工作点时可先在F4页面输入C浓度值,再转到F5页面,按标样键用数字键输入标样号(如按标样键,输入4,左下角提示框为“STD4-1”),然后测试加入的标样,工作
8、曲线会自动重新绘制。3)试样重新做时,在F5页面,按#键,数字键输入编号(如按#键,输入9,左下角提示框为“#0009-1”)。RSLP操作学习好帮手......仪器的灵敏度可能因为火焰、喷雾状态等的微小变化而变化。因此在一定时间的测定操作后,有必要对仪器的灵敏度(工作曲线)进行检查及纠正,其方法如下:任选一个与试样相近的标准样品,再选一个时间间隔,如10个样品测定之后,插入此标准读一下吸光度,比较
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