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时间:2018-07-18
《原子吸收分光光度计操作规程(新)》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、原子吸收分光光度计操作规程⒈压缩机打开供应干净干燥的助燃气,压力控制在0.35±0.03MPa。⒉开启灯架门,拧下固定空心阴极灯的螺帽,插好空心阴极灯,将螺帽拧回,记好灯所插的灯架位置,关好灯架门。⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑,点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标,出现“WizAArd注册”窗口,无密码,直接点击“OK”,出现“WizAArd选择”对话框,如果是第一次测定的金属元素,双击“元素选择”即可;如果是曾经检测过的金属元素,可以点击“新近模板”,套用以前设定好的程序。⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框,点击对话框中的“连接”键,电脑与原子吸收分光光度计进行连接检
2、测,出现“初始化”界面,此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外,其余均应为绿色,其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时,系统会提示是否检测,如果仪器在正常使用时,可以点击“否”,省略检测,如果仪器长时间不用,需要点击“是”,进行检测,以检查三项是否有问题存在,防止发生事故。全部检测完后,点击“OK”。⒌“初始化”结束后,出现“火焰分析的仪器检查目录”,在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求,在九项目录前打勾,点击“OK”,退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。⒍“连接”检测完毕后,回到“元素选择”对话框,点击“选择元素”,出现“装载元素”窗口,在元素域中可以直接输入所要检测的元素
3、符号,也可在元素域的下拉菜单中寻找,还可点击“周期表”,从周期表中选择;然后选择“火焰连续”和“普通灯”。选择后点击“确定”。⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口,修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC,检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置,出现灯位位置窗口(点击灯位设置,灯架可以转动),将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单中选择所要检测元素,点击“OK”,回到“光学参数”界面,在“点灯”上打勾,此时空心阴极灯点亮;然后点击“谱线搜索”键,出现“谱线搜索”窗口,系统自动进行搜索,直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”,谱线正常时,点击“关闭”键,回到“光学参数”窗口。⒏在“编辑参
4、数”中点击“重复测定条件”,在该窗口中的“空白”、“标准”、“样品”中根据需要设定重复次数,最大重复次数也相应变化,也可增加最大重复次数在重复次数的结果达不到RSD界限值(重复性)时,将自动按照最大重复次数再次检测“空白”、“标准”、“样品”。RSD界限值可以根据国家标准通过试验方法的重复性公式推出,设置完成后点击“OK”。⒐在“编辑参数”中点击“测定参数”,在窗口中修改“重复次序”为“SM-M-M。。。”,预喷雾时间为3秒,积分时间为5秒,响应时间为1。⒑在“编辑参数”中点击“校准曲线参数”,在窗口中根据需要修改“浓度单位”,将校准曲线次数定为1st,在零截距上不用标记任何符号。⒒回到“元素
5、选择”界面,点击“下一步”,出现“制备参数”窗口,点击“标准曲线设置”,根据所配备标准工作曲线溶液的数量修改“标准曲线的测定次序”中的“行数”,更新,并将“实际值”输入,点击“OK”;回到“制备参数”窗口,点击“样品组设置”,根据样品的数量修改“样品数”,更新,点击“OK”,回到“制备参数”窗口,点击“下一步”。⒓出现“连接仪器/发送参数”窗口,点击“连接/发送参数”,数据传输结束后,点击“完成”。⒔完成数据设置后可以点或,拧开乙炔气,阀门拧1.5圈即可,调节针阀时乙炔气压力控制在0.09±0.01MPa,在原子吸收分光光度计控制面板上,同时按住黑、白两键,等点火成功后松手,将进样口放入二次蒸
6、馏水中清洗雾化器,在测定界面上点击“自动回零”或按快捷键F3,使分光光度值为零。⒕将进样口放入配制好的待测样品中,点击菜单栏上的“参数”→“编辑参数”,在“编辑参数”窗口调节“气体流量”,使在燃烧器上的火焰达到最低点(贫燃火焰),并且分光光度值最大,取走待测样品后,火焰不会熄灭。⒖将进样口放入配制好的待测样品中,点击菜单栏上的“参数”→“编辑参数”,在“编辑参数”窗口调节“原子化器”,使分光光度值达到最大值,取走样品后分光光度值回零,如果不回零重新调整。⒗将进样口放入空白试验溶液中,点击“自动调零”,光度值回零后,点击“空白”或按快捷键F4,做空白试验,空白试验结合后,等待光度值稳定后,将进样
7、口放入标准工作曲线溶液中,点击“开始”或按快捷键F5或F6,开始做标准工作曲线测定,根据标准曲线溶液的数量,依次完成。标准工作曲线完成后,就可以测试样品了。样品测试同做标准工作曲线溶液一样方法:将进样口放入样品中,待光度值稳定后点击“开始”或按快捷键F5或F6,开始测定。⒘样品检测完毕后,根据需要在检测界面中填写WF(重量因子)、VF(定容因子)、DF(稀释因子)、CF(校正因子)数据,选择样品浓
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