蒸发光检测器校准方法作业指导书

《蒸发光检测器校准方法作业指导书》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、编号：JL13-理化-作业-121蒸发光检测器校准方法作业指导书编写：年月日审核：年月日批准：年月日理化实验室蒸发光检测器校准方法作业指导书1使用范围本规范主要适用于新制造、使用屮或修理后的蒸发光检测器的校准。2引用文献《液相色谱仪ELSD蒸发光散射检测器简介与校准方法研究》广东省计量院JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》蒸发光检测器使用说明书3术语和计量单位蒸发光散射检测器是上世纪90年代开始应用的一种新型通用性的HPLC质量检测器：其主要特点在对于没冇紫外吸收的化合物，比如皂貳:、内酯、糖类等化合物，在ELS

2、D±会有响应,而且稳定性好，灵敏度高，可进行梯度洗脱分析。在我国中-药、食品等检测领域有着广乏的应用。4概述通常，蒸发光检测器的结构是由雾化器蒸发、漂移管和光散射池三部分组成。其工作原理如图所示，雾化器与分析柱出口直接相连，柱洗脱液进入雾化器针管在针的末端，脱洗液和充入的气体（通常为氮气）混合形成均匀的微小液滴，可通过调节气体和流动相的流速来调节雾化器产生的液滴的大小。漂移管的作用在于使气溶胶屮的易挥发组分挥发，流动相屮的不挥发成分经过漂移管进入光散射池。在光散射池中，光源照射雾状颗粒产生散射光，经光电倍增管收集，根据散

3、射光强正比于溶质粒子数目和粒子大小，样品组分含量得到检测。本校准方法主要依据《液相色谱仪ELSD蒸发光散射检测器简介与校准方法研究》和JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》,对蒸发光检测器的校准进行了规范。5计量性能要求5.1外观5.1.1蒸发光检测器应冇下列标志：仪器名称、型号、制造R期和仪器编号、制造厂名、国产离心机还应有制造计量器具许可证标志及编号。5.1.2仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。5.1.3仪器的各紧同件和电缆接插件均应紧同，插接良好；各运动件运行平稳自如；各功能键应完好，工作止常。5.1

4、.4仪器的指示刻度和数字清晰，数字显示完整；5.2仪器技术性能5.2.1输液系统：输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。522流量设定值误差Ss和流量稳定性误差Sr应符合表1的要求5.2.3梯度误差GC：不超过±3%o524柱温箱温度设定值误差ATc：不超过±2°C。5.2.5温度稳定性Tc：不超过1°C。5.2.6噪声：优于］mv；漂移:应优于0.5%/30mino5.2.7检出限:(1OOng-1OOpg)范围内(葡萄糖)5.2.8定性重复性：优于1%；定量重复性：优于3%。表1流量设定误差Ss和流量稳定性

5、误差Sr的要求流量设定值/(ml/min)0.51.02.0测量次数333流动相收集时间/min1055允许误差Ss5%3%2%Sr3%2%2%注：1.最大流量的设定可根据用户使用情况而定。2•对于特殊的、流量小的仪器，流量的设定可以根据用户使用悄况选大、屮、小三个流量，流动相的收集时间则根据情况适当缩减或延长。6计量器具控制6」校准的环境条件6.1.1环境温度:(15〜35)°C6.1.2相对湿度：W80%,或按仪器说明书规定。6.1.3电源：电压AC(220±10)V,频率(50±1)Hz。6.1.4仪器周围应无强烈

6、振动、无强烈交流电干扰，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体。6.1.5仪器及电源应有良好接地。6.2所需标准器及标准物质6.2.1色谱检定测量仪6.2.2葡萄糖标准物质6.2.3秒表6.3校准条件采用Cw柱，流动相为90%的水和10%的甲醇，采用等度洗脱方式，雾化载气为高纯氮气等。7校准项目和校准方法7.1输液系统的检校7.1.1泵耐压的检校将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为ImL/min,按说明书启动仪器，压力平稳后保持lOmin,用滤纸检查各管路接口处应无湿迹。卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使

7、压力达到最大允许值的90%,保持5min无泄漏。7.1.2泵流量设定值误差Ss、流量稳定性谋弟Sr的检校参照下表的要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同吋用秒表计吋，收集下表规定吋间流出的流动相，在分析天平上称重，按下式计算Ss和Sr。Ss=（Ef・&）/FsXlOO%SR=（Fmax-Fmin）/Fmx100%式中：Fm-Fm=（W2流量实测值，mL/mimW2-容量瓶+流动相的质量，g；Wl容量瓶的质量，g；Pl试验温度下流动相的密度，g/cm3；收集流动相的时间,m

8、in；Ff同一组测量的算术平均值，mL/min；Fs・・流量设定值，mL/min；Fmax-同一组测量中流量最大值，mL/min；Fmin—同一组测量中流量最小值,mL.mino7.2梯度误差的检校由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序，A溶剂为纯水，B溶剂为含0.1%丙酮的水溶液，B经由5个阶梯从0变到100%,如