蒸发光散射检测器ELSD.doc

蒸发光散射检测器ELSD.doc

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1、蒸发光散射检测器(ELSD)的原理及特点蒸发光散射检测器(EvaporativeLight-scatteringDetector)是通用型检测器,可以检测没有紫外吸收的有机物质,如人参皂苷、黄芪甲苷等。1993才由Alltech公司商业化生产。一、ELSD原理:洗脱液的雾化——流动相的蒸发——含有待测物的剩余颗粒的光散射检测恒定流速的色谱仪(高效液相、逆流色谱、高效毛细管电泳等)洗脱液进入检测器后,首先被高压气流雾化,雾化形成的小液滴进入蒸发室(漂移管,drifttube),流动相及低沸点的组分被蒸发,剩下高沸点组分的小液滴进入散射池,光束穿过散

2、射池时被散射,散射光被光电管接收形成电信号,电信号通过放大电路、模数转换电路、计算机成为色谱工作站的数字信号——色谱图。当载气从雾化室把液滴运送到加热漂多管时,蒸发开始。在加热漂移管溶剂被除去,产生微粒或纯溶质的小滴,为了维持颗粒大小的均匀性,在这个步骤中尽量采用低的温度是相当重要的。此外,低温蒸发增强溶质结晶化,溶质颗粒越大,检测光散射的强度就越大。还有,这已被清楚的证明,相同大小的固体颗粒比液体颗粒对散射光更有效。在高的温度下,太剧烈的溶剂挥发会导致颗粒的大小不均匀,或者抑制结晶的形成,反过来又影响液体散射过程。在这个阶段,洗脱液颗粒或液滴从

3、加热漂移管出来进入检测池,散射入射光从光源到达这里。散射光通过光检测器(光电倍增管或光电二极管)加以定量。光检测器产生的电信号与通过检测池的颗粒数量和大小成比例。在Chromachem检测器,通过居中在可见区的多色光源(卤素灯)产生入射光束。这入射光束集中在光检测池的中间,使光检测器的灵敏度最优化。光检测器是强大的光电倍增管,与入射光束成120。使检测响应信号达到最强。散射光束通过双层聚光镜集中在光电倍增管的中间。通过与入射光束同轴的光阱来防止入射光进入光电倍增管。二、特点1.洗脱液需要雾化,所以雾化气流的纯度和压力会影响检测器的信噪比。2.流动

4、相要蒸发掉,所以不能使用不易挥发的物质来调节流动相的pH值。可以通过蒸发温度的调节来使比被测物质沸点低的组分蒸发。在不使被测物质蒸发的前提下,温度越高,流动相蒸发越完全,色谱图基线越好、信噪比越高。如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度,则无法检测;不过,100%的水做流动相,蒸发室温度也才设为150摄氏度,沸点比水低的有机物质完全可以用气相色谱仪进行分离检测了。由于流动相和溶剂蒸发了,使用ELSD检测器收集的色谱图一般没有溶剂峰;而且梯度洗脱没有折光视差效应,一般不会出现基线漂移。3.检测光散射变化,所有进入到散射池的物质都可被检测,而且响

5、应值只与物质的量(质量)有关。4.浓度跟峰面积不成线性,分别取自然对数后成线性。注:真空发生装置即文丘里管的原理文氏管是文丘里管的简称,文丘里效应的原理则是当风吹过阻挡物时,在阻挡物的背风面上方端口附近气压相对较低,从而产生吸附作用并导致空气的流动。文氏管的原理其实很简单,它就是把气流由粗变细,以加快气体流速,使气体在文氏管出口的后侧形成一个“真空”区。当这个真空区靠近工件时会对工件产生一定的吸附作用.

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