蒸发光散射检测器ELSD 简介

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1、大纲常规检测器的回顾ELSD的检测原理ELSD与常规检测器的比较ELSD在药物分析上的优点ELSD的维护质量保证最新的发展总结常规检测器的回顾-紫外可见UV/Vis-示差折光RI-荧光Fluorescence-质谱MassSpectrometry检测器的应用分布MS4%其它3%FLuorescence8%ECD10%UV/Vis65%RI&ELSD10%紫外/可见检测器UV/VIS优点：•易于操作•可靠性•费用相对低廉•溶剂梯度兼容•对样品没有破坏性•相对灵敏度高紫外/可见检测器UV/VIS局限性•没有好的发光基团的化合物响应较差•溶剂的使用上受紫外截止波长的限

2、制荧光检测器Fluorescence优点：•很好的灵敏度•很好的选择性•受流速和温度的变化影响很小荧光检测器Fluorescence局限性•线性范围窄•操作复杂-需要对化合物和仪器的变化了解透彻•某些物质如氧气会熄灭荧光-必须严格脱气•能够自然产生荧光的化合物不是很多•衍生方法复杂示差折光检测器RI优点：•通用性-对几乎所有的物质具有相应•宽的动态线性范围•易于操作示差折光检测器RI局限性•检测灵敏度不高•对于温度和压力的波动敏感•平衡慢•检测既有正峰也有负峰•不能进行梯度洗脱•流动相预先混合后的效果好于泵在线混合的质谱MS优点•灵敏度高•选择性好•提供化学结构信息质谱MS局限

3、性•购买费用高•操作复杂•需要经常维护蒸发光散射检测器ELSD•发展历史•检测原理•局限性•优点•在药物分析中的应用发展历史•第一台商业化的产品出现在80年代初期•最早的应用集中在聚合物的分析上•90年代初期，更多其它方面的应用•目前，应用在广泛的领域独特的检测方法检测三部曲雾化溶剂的蒸发检测第一部：雾化色谱柱流出物通过喷雾器针孔与氮气混合形成均匀的雾状液滴第二部：溶剂的蒸发液滴通过加热的漂移管溶剂蒸发只有样品颗粒保留第三部：检测样品颗粒通过流动池激光“撞击”颗粒被散射光电二极管检测散射光检测角度为90℃，避免虚假信号(>90℃折射/衍射光；<90℃反射光)两种类型ELS

4、DA型-所有液滴进入漂移管及流动池(又称为“无气溶胶分流NoAerosolSplitting”)B型-部分液滴分流排掉；只有一部分进入漂移管及流动池(“气溶胶分流AerosolSplitting”)A型ELSD-不分流操作所有样品从喷雾器进入漂移管及流动池需要较高温度才能完全蒸发流动相；A型ELSD只有不分流一种操作模式B型ELSD-气溶胶分流操作部分样品被排掉较低的温度已足够蒸发所有溶剂B型ELSD只有分流一种操作模式Alltech2000(ES)型ELSD唯一提供两种操作模式的ELSD，在任何流动相及样品分析条件下均达到最佳结果一台仪器，两种操作撞击器(Imp

5、actor)关-所有液滴进入漂移管及流动池(A型ELSD-无分流)撞击器(Impactor)开-部分液滴被排除，只有一部分进入漂移管及流动池(B型ELSD-气溶胶分流)采用新型专利“气溶胶分流技术”USPatent#6229605撞击器关模式撞击器与气溶DriveShaft胶流向平行所有样品流过Impactor‘Off’漂移管到达流通池NebulizerExhaustOpticsOptics最适用于非挥发性样品及挥发DriftTube性溶剂(大部分Impactor为有机)NebulizerDrain撞击器开模式撞击器垂直于气溶DriveShaft胶流向，部分液滴碰上

6、撞击器从废液管排掉；其余Impactor‘On’穿过撞击器，经过漂NebulizerExhaustOptics移管到达流动池Optics最适用于半挥发性DriftTube样品及低挥发性溶剂(大部分为水溶液)ImpactorNebulizerDrain撞击器关-最适合非挥发性样品#9206Impactor‘On’碳水化合物Column:Alltech700CHCarbohydrateColumn10µm,300x6.5mmMobilePhase:100%WaterFlowrate:0.5mL/min#92051.蜜三糖(50µg/mL)2.乳糖(50µg/mL)Impactor

7、‘Off’3.葡萄糖(50µg/mL)4.甘露糖(50µg/mL)Column:Alltech700CHCarbohydrateColumn10µm,300x6.5mmMobilePhase:100%WaterFlowrate:0.5mL/min非挥发性样品在撞击器“关”的情况下也不挥发，全部进入流动池，得到最高灵敏度撞击器关-最适合挥发性溶剂#9180葡萄糖苷分析Column:AlltechEconosphere®,C18,Impactor‘On’5µm,150x4.6mmMobilePh