GB反式脂肪酸的检测标准

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1、GB/T××××—××××婴幼儿配方食品和乳粉反式脂肪酸的测定Milkpowderandformulafoodsforinfantandyoungchildren—Determinationoftransfattyacids（草案）GB/T中华人民共和国国家标准ICS1GB/T前言本标准遵循GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的编写规则。本标准起草单位：国家乳制品质量监督检验中心本标准主要起草人：

2、亢美娟本标准为首次发布。32GB/T婴幼儿配方食品和乳粉反式脂肪酸的测定1　范围本标准规定了用气相色谱法测定反式脂肪酸的方法。本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中反式脂肪酸的测定。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准；然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682－1992分析实验室用水规格和试验方法3　方

3、法提要用有机溶剂提取样品中的脂肪。提取物在碱性条件下与甲醇反应生成脂肪酸甲酯，用配有氢火焰离子化检测器的毛细管气相色谱仪分离顺式脂肪酸甲酯和反式脂肪酸甲酯，外标法定量。4　试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。4.1　石油醚：沸程30-60℃4.2　乙醚。4.3　乙醇：体积分数为95%。4.4　正己烷。4.5　氨水：25-28%。4.6　氢氧化钾:优级纯。4.7　甲醇。3.8淀粉酶：活力单位:≥4000,根据活力单位大小调整用量。3.9无水硫酸钠。3.10氢

4、氧化钾―甲醇溶液（4mol/L）：称取26.4g氢氧化钾，溶于约80mL无水甲醇中。冷却至室温，用甲醇定容至100mL，加入约5g无水硫酸钠（3.9），充分搅拌后过滤，保留滤液。3.11脂肪酸甲酯标准品：十八酸甲酯（C18：0）、反-9-十八碳烯酸甲酯（C18:19t）、顺-9-十八碳烯酸甲酯（C18:19c）、反-9，12-十八碳二烯酸甲酯（C18:29t,12t）、顺-9，12-十八碳二烯酸甲酯（C18:29c,12c）。3.12刚果红溶液：称取1g刚果红溶解稀释至100mL。3.13反式脂肪酸甲酯

5、标准贮备液：浓度分别为：10mg/mL。准确称取500mg，精确到0.1mg反-9-十八碳烯酸甲酯标准品和反-9，12-十八碳二烯酸甲酯标准品，分别用正己烷溶解并定容至50mL。放入冰箱在-22℃保存。32GB/T3.14反式脂肪酸甲酯标准中间液：浓度分别为1mg/mL。分别吸取两种反式脂肪酸标准储备液（3.13）10mL入同一100mL容量瓶中并定容。现用现配。亦作为标准曲线最高点。3.15系列标准工作液：现用现配。分别吸取标准中间液0、1.0、4.0、8.0、10.0mL于10ml容量瓶中，用正己烷

6、定容，此浓度即为0、0.1、0.4、0.8、1.0mg/mL的标准工作液。3.16脂肪酸甲酯标准混合溶液：将脂肪酸甲酯标准品（3.11），用正己烷配制成脂肪酸甲酯标准混合溶液，其中每种成分的浓度约为0.05mg/mL至0.5mg/mL。用于进行顺反脂肪酸甲酯分离程度的鉴定。4仪器与设备实验室常用仪器及：4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。4.2色谱柱：HP-88[100m×0.25mm(内径)，0.2µm],或相当的毛细管柱。4.3旋转蒸发仪。4.4恒温水浴。4.5涡旋振荡器。4.6离心机4.7毛

7、氏抽脂瓶：抽脂瓶应带有合适的优质软木塞或其他不影响溶剂使用的的瓶塞（如硅胶或聚四氟乙烯）。软木塞应先浸入乙醚中（3.5），后放入≥60℃的水中保持至少15min，然后在水中冷却。使用时从水中取出，不用时要一直浸泡在水中，浸泡用水每天更换一次。4.8毛氏抽脂瓶摇混器；可夹放毛氏抽脂瓶，摆动频率为100+10次/分钟。4.9脂肪收集瓶：平底烧瓶，与旋转蒸发仪配套。5操作步骤5.1样品处理5.1.1含淀粉的样品：准确称取1.5g样品放入毛氏抽脂瓶中，加入约0.1g淀粉酶和一小磁力搅拌棒，混合均匀后，加入8-1

8、0mL45℃的水，盖上瓶塞于置于55℃水浴中2小时，每隔十分钟摇混一次。检验淀粉是否水解完全：加入两滴约0.1mol/L的碘溶液，无蓝色出现，水解完全，否则将毛氏抽脂瓶重新置于水浴中，直至蓝色消失。冷却毛氏瓶。5.1.2不含淀粉的样品：准确称取1.0g样品放入毛氏抽脂瓶中，加入10mL45℃的水，将试样洗入毛氏抽脂瓶的小球中，充分混合，直到样品完全散开，放入流动水中冷却。5.1.3脂肪的提取：向毛氏抽脂瓶中加入3mL氨水（3.5），混匀。置