SEM-材料分析方法

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1、第二篇材料电子显微分析第八章电子光学基础第九章透射电子显微镜第十章电子衍射第十一章晶体薄膜衍衬成像分析第十二章高分辨透射电子显微术第十三章扫描电子显微镜第十四章电子背散射衍射分析技术第十五章电子探针显微分析第十六章其他显微结构分析方法1第十三章扫描电子显微镜扫描电子显微镜的成像原理与透射电镜完全不同，不是利用电磁透镜聚焦成像，而是利用细聚焦电子束在样品表面扫描，用探测器接收被激发的各种物理信号调制成像目前，扫描电子显微镜二次电子像的分辨率已优于3nm，高性能的场发射枪扫描电子显微镜的分辨率已达到1nm左右，相应的放大倍数可高达30万倍与光学显微镜相比，扫描电子显微镜不仅图

2、像分辨率高，而且景深大，因此在断口分析方面显示出十分明显的优势扫描电子显微镜开始发展于20世纪60年代，随其性能不断提高和功能逐渐完善，目前在一台扫描电镜上可同时实现组织形貌、微区成分和晶体结构的同位分析，现已成为材料科学等研究领域不可缺少的分析工具2第十三章扫描电子显微镜本章主要内容第一节电子束与固体样品作用时产生的信号第二节扫描电子显微镜的构造和工作原理第三节扫描电子显微镜的主要性能第四节表面形貌衬度原理及其应用第五节原子序数衬度原理及其应用3第一节电子束与样品相互作用产生的信号样品对入射电子束的作用主要是散射，其中包括弹性散射和非弹性散射。这一过程产生的信号主要有，背散

3、射电子、吸收电子和透射电子，还有韧致辐射(连续X射线)入射电子对样品的作用主要是原子电离，这一作用产生的信号主要有，二次电子、特征X射线和俄歇电子，此外还有阴极荧光等信号以下将分别介绍各种物理信号及其特点，以及所反映的样品性质和用途图13-1所示为电子束与样品作用产生的主要信号图13-1电子束与固体样品作用产生的信号4第一节电子束与样品相互作用产生的信号一、背散射电子被样品原子散射，散射角大于90而散射到样品表面以外的一部分入射电子称为背散射电子，包括弹性背散射电子和非弹性散射背散射电子产生于样品表层几百纳米的深度范围能量范围较宽，从几十到几万电子伏特产额随样品平均原子序数增

4、大而增大，所以背散射电子像的衬度可反映对应样品位置的平均原子序数背散射电子像主要用于定性分析材料的成分分布和显示相的形状和分布5第一节电子束与样品相互作用产生的信号二、吸收电子入射电子进入样品后，经多次非弹性散射使其能量消耗殆尽，最后被样品吸收，这部分入射电子称吸收电子产生于样品表层约1微米的深度范围产额随样品平均原子序数增大而减小。因为，在入射电子束强度一定的情况下，对应背散射电子产额大的区域吸收电子就少，所以吸收电子像也可提供原子序数衬度吸收电子像主要也用于定性分析材料的成分分布和显示相的形状和分布6第一节电子束与样品相互作用产生的信号三、透射电子若入射电子能量很高，且样品

5、很薄，则会有一部分电子穿过样品，这部分入射电子称透射电子透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还有不同能量损失的非弹性散射电子，其中有些电子的能量损失具有特征值，称为特征能量损失电子特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数有对应关系，其强度随对应元素的含量增大而增大利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失电子信号，可进行微区成分的定性和定量分析7第一节电子束与样品相互作用产生的信号四、二次电子在入射电子作用下，使样品原子的外层价电子或自由电子被击出样品表面，称为二次电子产生于样品表层5~10nm的深度范围能量较低，一般不超过50eV，大多数均小于10eV其产额对样品

6、表面形貌非常敏感，因此二次电子像可提供表面形貌衬度二次电子像主要用于断口分析、显微组织分析和原始表面形貌观察等8第一节电子束与样品相互作用产生的信号电子信号强度的关系如果使样品接地，上述四种电子信号强度与入射电子强度(i)之间应满足i+i+i+i=i(13-1)0bsat0式中，ib、is、ia和it分别为背散射电子、二次电子、吸收电子和透射电子信号强度。上式两端除以i得0+++=1(13-2)式中，、、和分别为背散射、发射、吸收和透射系数上述四个系数与样品质量厚度图13-2铜样品、、及与t的关系的关系如图13-2所示9(入射电子能量E=10keV)

7、0第一节电子束与样品相互作用产生的信号五、特征X射线如前(第一章)所述，当入射电子能量足以使样品原子的内层电子击出时，原子处于能量较高的激发态，外层电子将向内层跃迁填补内层空位，发射特征X射线释放多余的能量产生于样品表层约1m的深度范围其能量或波长与样品中元素的原子序数有对应关系其强度随对应元素含量增多而增大特征X射线主要用于材料微区成分定性和定量分析10第一节电子束与样品相互作用产生的信号六、俄歇电子处于能量较高的激发态原子，外层电子将向内层跃迁填补内层空位时，不以发射特征X射线的形式释