资源描述：
《浅谈电镀溶液中铜、锡的实验测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、浅谈电镀溶液中铜、锡的实验测定电镀(Electroplating)就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺。从而起到防止腐蚀，提高耐磨性、导电性、反光性及增进美观等作用。文章通过实验的方式，对电镀溶液中铜、锡的实验测定进行了详细探讨。1•实验方法1.1焦磷酸盐和止磷酸盐的测定在第一份镀铜锡液屮，加入NaOH溶液使铜离子生成氢氧化铜沉淀.除去铜，取一定体积的溶液，加入一定过量的锌标准溶液，在pH为3.8时与P2O7牛形成焦磷酸锌沉淀，过滤，弃去沉淀，用EDTA标准溶液滴定过量的
2、锌，以示波器图中锌切口的消失为终点，计算出焦磷酸盐含量。在测定过的焦磷酸根的溶液中，加入一定过量的硫酸镁标准溶液，使之与磷酸根生成磷酸鞍镁沉淀，过滤，沉淀弃去，滤液中加入己知过量的EDTA标准溶液与镁配合，过量的EDTA以锌标准溶液滴定至示波器图上锌的切口出现为终点，从而可以测出正磷酸盐的含量。1.2铜锡含量的测定取第二份镀铜锡液，将镀液酸化，加热煮沸，破坏焦磷酸盐使其转化为正磷酸盐，硫腺和铜能生成稳定的配合物，氟化鞍与锡可生成稳定的配合物。因此，在六次甲基四胺缓冲溶液的pH为5〜6时，利用铅在交流极谱的示波器上产生敏锐切口的性质，在此条件下取一份一定体积的
3、试液，加入已知过量的EDTA,使其与铜、锡完全配合后，用铅标准溶液滴定至切口出现为终点。用硫腺解蔽铜使与铜配合的EDTA全部释放出来，用铅标准溶液滴定至切口出现为终点，可求得铜的含量；然后加入氟化鞍使与锡配合的EDTA释放出来，再用铅标准溶液滴定至切口重新岀现为终点，可测定锡的含量。1•实验部分2.1仪器和试剂SL-1型交流示波极谱滴定仪；汞膜电极；餌电极；电磁搅拌器;pHSlOA型酸度计。EDTA标准溶液(0.05mol/L)；硫酸镁标准溶液(0.05mol/L)；醋酸锌标准溶液(0.20mol/L)；氨水比重0.88；40%氢氧化钠；缓冲溶液(pH=10
4、):溶解54g氯化鞍于水中,加入350mL氨水，加水稀释至1L；醋酸lmol/L；铅标准溶液0.05mol/L；氯化钾固体；盐酸1：5；30%六次甲基四胺缓冲溶液(每10mL中加入1.5g氯酸钾，用硝酸调至pH值为5.8)；20%氟化讓溶液；饱和硫腺溶液。2.2实验过程2.2.1镀液中焦磷酸盐及正磷酸盐的连续测定用移液管吸取ImL镀液于200mL烧杯中，加50°C水50mL,滴加40%NaOH溶液以沉淀铜，冷却，过滤，洗涤数次，滤液与洗涤液合并，然后加入lmol/L醋酸10-15mL,使溶液pH值为3・8~4・0。准确加入25mL醋酸锌溶液，煮沸，冷却后移入
5、100mL容量瓶中，加水稀释至刻度,摇匀，干纸过滤。准确吸取50mL滤液于200mL烧杯中，加入NH3・NH4CI缓冲溶液以0.05mol/LEDTA溶液滴定至示波器图中锌的切口消失为终点。总焦磷酸根的浓度为：CP2O74-/(mol-L-l)=(C1V1-2C2V2)g式屮，C1为标准醋酸锌溶液的浓度(mol/L);V1为耗用标准醋酸锌溶液的体积mL;C2为标准EDTA溶液的浓度(mol/L)；V2为耗用标准EDTA溶液的体积mL；n为镀液的体积mLo在滴定焦磷酸根后的溶液中，准确加入硫酸镁标准溶液20mL,氨水10mL,加热至沸，生成结晶沉淀MgNH4P
6、O4-6H2O,再加氨水5mL,冷却,过滤,用水洗几次，将滤液与洗液合并，加入EDTA溶液20mL,使之与溶液中的Mg2+离子配合完全，然后以锌标准溶液滴定至示波器图中锌的切口重新出现为终点。正磷酸根的浓度为：CPO43-/(mol/L)二Vlz・(C2‘V2‘・C3ZV3Z)仇式中为硫酸镁标准溶液的浓度(mol/L);V1Z为耗用硫酸镁标准溶液的体积mL;C2，为EDTA标准溶液的浓度(mol/L)；V2Z为耗用EDTA标准溶液的体积mL;C3Z为锌标准溶液的浓度(mol/L)；V3Z为耗用的锌标准溶液的体积mL；n为镀液的体积mL。2.2.2镀液中铜、锡
7、的连续测定用移液管吸镀液ImL,置于100mL烧杯屮，加入氯化钾0.5g左右，1：5盐酸10mL,加热煮沸2^3min,趁热加入0.05mol/LEDTA标准溶液加热至沸/呆温2-3min,流水冷却。加六次甲基四胺缓冲溶液调节pH为5.8,用0.05mol/L铅标准溶液滴定至示波器图中铅切口出现.滴加饱和硫服溶液至蓝色退尽，再加过量(3mL左右)，复用0.05mol/L铅标准溶液滴定至示波器图中铅切口出现为终点，消耗铅标准溶液的体积为VlmL；加入20%氟化鞍10nnL,放置片刻'继续用0.05mol/L铅标准溶液滴定至示波器图中铅切口复出现，消耗铅标准溶液
8、的体积为V2mLo2.3结果计算焦磷酸铜的浓度为CC
