实验五土壤中铜的测定

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1、实验五土壤中铜的测定一、实验目的和要求(1)掌握原子吸收分光光度法原理及测定铜的技术。(2)预习第二章金属测定的有关内容及第五章土壤质量监测的有关闪容。二、实验原理土壤样品川HNO3-HF-HC1O4或HC1-HNO3-HF-HC1O4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cu基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线査得Cu含:W:。计算土壤中Cu含量。该方法适用于高背景土壤(必要时应消除基体元素干扰)和受污染土壤中Cu的测定。方法检出限范围为0.05—5mg/kgo三、实验仪器(1)原子吸收分光光

2、度计，空气-乙炔火焰原子化器，铜空心阴极灯。(2)仪器工作条件：测定波长324.7mn,通带宽度0.2nm，空气-乙炔的氧化型火焰类型，蓝色火焰。实验试剂(1)盐酸：特级纯。(2)硝酸：特级纯。(3)氢氟酸：优级纯。(4)高氯酸：优级纯。(5)铜标准贮备液：1000mg/L用水稀至标(6)铜标准使用液：吸取5.0mL铜标准贮备液于100mL容量瓶中线，摇匀备用。即得每毫升含50Mg铜的标准使用液。(7)5%HN03溶液:(8)0.2%113溶液(9)采集土壤样品，并干燥，磨细过80目，备用。五、测定步骤(1)土样试液的制备：称取0.500g土样于25mL聚叫氟乙烯坩埚中

3、，用少许水润湿，加入lOmLHCl,在电热板上加热(<450°C)消解2小时，然后加入15mLHNO3,继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHC104加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入5%HNO3lmL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同吋进行全程序试剂空白实验。(2)标准曲线的绘制：吸取相应体积的铜标准使用液，分别于6个50mL容量瓶屮，用0.2%1^03溶液定容、摇匀。分别测其吸光度，绘制标准曲线。铜标准溶液用量及标准系列含铜见下表：序号123456铜标准溶液用量/mL012345标准系列含

4、mg/mL

5、0

6、l

7、2

8、3

9、4

10、5(1)样品测定①标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得铜含量。铜（mg/kg）式中：m_从标准曲线上查得铜含ft(Mg)；W称量土样干重量(g)。②标准加入法：取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入铜标准使用液(5O.Opg/mL)0、0.50、1.00、1.50mL,用0.2%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为cx,加标后试样浓度分别为(+0、cx+cs、cx+2cs、cx+3cs,测得之吸光度分别为Ax、A,、A2、A3。绘制A_C图(图略)。由图知，所得曲线

11、不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测铜离子浓度的响应。外延曲线与横华标相交，原点与交点的距离，即为待测铜离子的浓度。结果计算方法同上。六、注意事项(1)土样消化过程屮，最后除HC104时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时Fe、A1盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。注意无水HC104会爆炸！(2)高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意企过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。实验22溶剂萃取气相色谱法测定水中的氯苯水中氯苯类化合物具有强烈刺激气味，在进入人体时有蓄积作川，会严重损害人体健康。一、实验目的1.熟悉溶剂萃

12、取富集水样的方法。2.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法3.掌握气相色谱法的基本原理和定量方法。二、原理用二硫化碳（CS2）萃取水样中氯苯，经浓缩后，用气相色谱氢火焰离子化检测器测量。三、仪器和试剂1.仪器和器材配有紅火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪；（色谱柱：不锈钢或硬质玻璃填充柱，内含1.5%有机皂土和1.5%邻苯二甲酸二壬酯的固定液）微量进样器5pL，10

13、xL；容量瓶50mL,lOOmL；KD浓缩器或旋转蒸发仪；容量瓶50mL,lOOmL；分液漏斗250mL,500mL；2.试剂二硫化碳（CS2）;鉍苯色谱纯；氯苯标准溶液：储备液（1.00mg/mL）:

14、准确称取50.0mg氯苯放入50mL容量瓶巾，用CS2稀释至刻度。使用液（lOOpg/mL,0.10

15、ig/pL）：准确称取贮备液lO.OmL,用CS2稀释至lOO.OmL。无水硫酸钠。四、实验内容1.调整色谱仪柱温：130°C;气化室温度：160°C;检测器温度：200°C；气体流量：裁气（高纯N2）40mL/min,氢气45mL/min;空气450mL/min;进样量：1PL。2.操作步骤（1）标样的测定1）分别用微量进样器吸取0、2.0、5.0、20.0、40.0、60.0和80.0gL氯苯标准使用液（100