苯基硅橡胶的合成及耐高温功能化

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1、设计-工艺2017年2月第1期!!曼曼I量鼍曼!皇!!!!皇!!!曼皇!!!!!!!!!曼鼍!!!!!暑皇孽鼍曼曼量皇!!曼!!!!!!曼曼!!!!!!!曼!!!曼皇!!寡!!!!!!曼曼皇量曼曼!!!曼!!曼鼍曼曼曼暑!!!!曼!曼苯基硅橡胶的合成及耐高温功能化张艳1陈一2别亚星2张小龙2(1．海军驻上海地区航天系统军事代表室，上海201109；2．上海航天精密机械研究所，上海201600)摘要：以八甲基环四硅氧烷和双甲基双苯基环硅氧烷为原料合成了苯基硅橡胶，FTIR结构表征证实了分子中苯环基团的

2、存在，NMR谱图表明该硅橡胶为高苯基(10．2％)含量硅橡胶，GPC测试显示该硅橡胶分子量及其分布分别为3．39x104和1．51；经热氧稳定剂三氧化二铁、轻质隔热填料中空玻璃微珠、增强体玻璃纤维等功能化填料改性，制备了一种具有优异热稳定性的耐高温高苯基硅橡胶材料，该硅橡胶在氮气中的热分解起始温度为445℃。关键词：苯基硅橡胶；耐高温；隔热PreparationandThermoStableFunctionalizationofPhenylSiliconRubberZhangYanlChenYi2B

3、ieYaxin92ZhangXiaolon92(1．TheCPLANavyRepresentativeOfficeofAerospaceSysteminShanghai，Shanghai201109；2．ShanghaiSpaceflightPrecisionMachineryInstitute，Shanghai201600)Abstract：Phenylsiliconerubberwassynthesizedbyoctamethylcyclotetrasiloxanesiloxaneanddime

4、thyldiphenylsiloxanering．PhenylringgroupsinthepolymerswereconfirmedbytheFTIRstructurecharacterization．NMRspectrashowedthephenylringgroupswas10．2％．andGPCresultsshowedmolecularweightanditsdistributionofthispolymerwas3．39x10’and1．51．Then．thephenylsilicone

5、rubberwasfurtherfunctionalizedbytheadditionofthermostable(Fez03)，hightemperatureresistanceandlightweight(hollowglassbeads)，andreinforcedfibers(glassfibers)fillers．Theinitialde盯adationtemperatureofthisphenylrubberinnitrogenwas445℃．Keywords：phenylsilicon

6、erubber：hightemperatureresistance；heatinsulation1引言新一代大推力运载火箭尾部表面受多台发动机尾流影响，热环境条件严酷，高超音速战术武器在飞行中气动加热显著，故需对这些飞行器表面进行热防护，避免结构故障，保证内部仪器仪表正常工作。硅橡胶聚合物是由Si．o键交替连成的螺旋状结构高分子，其键能(370kJ／m01)比普通高聚物C—C(240kJ／m01)和C—O键键能大的多，经功能化改性后使用范围可横跨-100--一375℃，并可耐瞬间数干摄氏度的高温，具

7、有优异的耐高、低温性、柔软性、电绝缘性和化学稳定性⋯。在聚硅氧烷的侧记上引入适量的大体积苯基团，使二甲基硅氧烷聚合物链结构的规整性受到破坏，则可降低聚合物的结晶温度，改变分子间的作用力，改善硅橡胶的耐热性、弹性、与颜料的配伍性。因此，苯基硅橡胶是宇航工业、尖端技术和国民经济其它部门的重要材料之一，例如用作耐烧蚀、耐热老化或耐辐射部位的密封圈、垫、管材和棒材等【1’2j。本文以八甲基环四硅氧烷和甲基苯基环体等原料合成了苯基硅橡胶，采用玻璃纤维力学增强、氧化铁耐热以及中空玻璃球减重等填料进行功能化改性，

8、并对聚合物结构、功能化填料分散性和复合产物热性能进行了测试与表征。2试验部分作者简介：张艳(1979一)，硕士，材料学专业：研究方向：热防护表面工程。收稿日期：2017-O卜0544设计·工艺航天制造技术2．1原材料八甲基环四硅氧烷(D4)：纯度>99．9％；双甲基双苯基环硅氧烷：纯度>99．8％；六甲基二硅氧烷；气相法白炭黑：R812；四甲基氢氧化铵碱胶：自制；三氧化二铁：10nm，98％；正硅酸乙酯：98％；二月桂酸二丁基锡：95％；空心玻璃微珠：409m；短切玻