耐高温甲基、苯基硅树脂的制备研究

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1、分类号UDC密级编号@江薛大擎硕士学位论文耐高温甲基、苯基硅树脂的制备研究SYNTHESISOFHIGHTEMPERATURERESISTANTMETHYL．ANDPHENYL．CoNTAININGSILICONERESINS指导教师篮恒波作者姓名马克超申请学位级别亟±学科(专业)丝堂王猩论文提交日期2014．04论文答辩日期2014．06．07学位授予单位和日期江菱太堂至Q!垒：Q鱼答辩委员会主席评阅人二。一四年六月独创性声明IUlII11111111111111111IIlY2533899本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导

2、下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已注明引用的内容以外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果，也不包含为获得江苏大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：乃毛遥夕吖垆年6月，口日学位论文版权使用授权书江苏大学、中国科学技术信息研究所、国家图书馆、中国学术期刊(光盘版)电子杂志社有权保留本人所送交学位论文的复印件和电子文档，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本人电子文档的内容和纸质论文

3、的内容相一致，允许论文被查阅和借阅，同时授权中国科学技术信息研究所将本论文编入《中国学位论文全文数据库》并向社会提供查询，授权中国学术期刊(光盘版)电子杂志社将本论文编入《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》并向社会提供查询。论文的公布(包括刊登)授权江苏大学研究生院办理。本学位论文属于不保密口4。学位论文作者签名：写瓦怒分J华年占月，。日指导教师签名≯跳瞬6疑·oA江苏大学硕士学位论文摘要本论文以甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷为原料，采用逆水解缩合法制备甲基苯基、苯基、甲基硅树脂。研究了单体配比、

4、水解时间、缩合时间、缩合温度、催化剂用量等对制备的耐高温硅树脂性能的影响。主要研究结果如下：(1)以甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷为原料，采用逆水解缩合法合成了一种甲基苯基硅树脂，研究了反应时间与催化剂用量对有机硅树脂性能的影响。试验结果表明：水解反应24h，缩合反应12h时，催化剂用量为0．005％，合成硅树脂的重均分子量Mw为15077，数均分子量Mn为3376．6，分布宽度D值为4．4651。以合成的树脂为基料，添加各种颜填料、助剂和溶剂制备出耐高温有机硅涂料，并对涂膜性能进行测试。实验发现，合成的硅树脂为基料制备的有机

5、硅涂料能耐800℃高温，抗冲击强度大于50cm，涂膜铅笔硬度大于3H级。(2)以二苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷为原料，采用逆水解缩合法制备苯基硅树脂。研究了Ph／Si值、缩合反应时问、缩合反应温度、催化剂用量对苯基硅树脂结构和性能的影响。通过凝胶渗透色谱、红外光谱、热重分析、透射光谱对苯基硅树脂进行了表征。试验结果表明，当Ph／Si值为1．2，缩合反应时间为6h，缩合反应温度为110℃，催化剂用量为0．1％时合成的硅树脂性能优异。GPC分析结果表明苯基硅树脂具有单一的、较窄的分子量分布，数均分子量和重均分子量l耐高温甲基、苯基硅树脂的制各研究分

6、别为1950和3120。热重分析表明，初始降解温度在N2下是176℃、在空气下是172oC，质量损失最大时的降解温度在N2下是515℃、在空气下是676oC。热重分析和红外测试结果显示出苯基硅树脂具有优越的热稳定性。透射光谱表明制备苯基硅树脂具有高透明度，当波数增加到400nm时硅树脂的透明度达到了95．7％，波数从500nm开始透明度达到100％。(3)以二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷为原料，采用逆水解法进行氯硅烷水解缩合反应，制备甲基硅树脂。研究了加料方式、n(CH3)／n(Si)值、水解缩合温度、冰水浴下水解时间、水解缩合时间对甲基硅树脂

7、性能的影响。通过红外光谱测试、凝胶渗透色谱分析、热失重分析对甲基硅树脂进行表征。结果表明，采用“逆水解法"适合甲基硅树脂的制备。当n(CH3)／n(Si)为1．5，冰水浴水解时间为10h，水解缩合反应时间为4h，水解缩合反应温度为40℃时合成的甲基硅树脂性能优异。GPC分析结果表明甲基硅树脂具有单一的、较窄的分子量分布，数均分子量为4888．5，重均分子量为10134，分子量分布宽度为2．0730，常温下为淡黄色油状液体，贮存稳定性优异。热重分析表明，质量损失最大时的降解温度在N2下是678℃、在空气下是657oc，400℃时的残余量在N2和

8、空气分别达到了73．8％和76．1％。热重分析和红外光谱测试结果表明甲基硅树脂具有优越的热稳定性。关键词：氯硅烷，逆水解，甲基苯基硅树脂，苯基硅树脂，甲基硅树脂II