耐高温杂化甲基硅树脂多孔材料的研究

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1、硕士学位论文耐高温杂化甲基硅树脂多孔材料的研究STUDYONHEAT-RESISTANTHYBRIDMETHYLSILICONEPOROUSMATERIALS董巍哈尔滨工业大学2015年6月国内图书分类号：TQ31学校代码：10213国际图书分类号：620密级：公开理学硕士学位论文耐高温杂化甲基硅树脂多孔材料的研究硕士研究生：董巍导师：徐慧芳副教授申请学位：理学硕士学科：高分子化学与物理所在单位：化工学院答辩日期：2015年6月授予学位单位：哈尔滨工业大学ClassifiedIndex:TQ31U.D.C

2、:620DissertationfortheMaster’sDegreeinScienceSTUDYONHEAT-RESISTANTHYBRIDMETHYLSILICONEPOROUSMATERIALSCandidate：DongWeiSupervisor：AssociateProf.XuHuifangAcademicDegreeAppliedfor：MasterofScienceSpeciality：PolymerChemical&PhysicsAffiliation：SchoolofChemicalE

3、ngineering&TechnologyDateofDefence：June,2015Degree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology哈尔滨工业大学理学硕士学位论文摘要甲基硅树脂多孔材料由于其具有Si-O-Si的主链结构及丰富的多孔结构，使其在耐高温隔热材料方面有着极大的应用潜力，但树脂本身的高脆性及对热稳定性更高的需求抑制了甲基硅树脂多孔材料的广泛应用。本论文通过对甲基硅树脂分子结构的改性及掺杂铁氧化物纳米粒子的方式协同提高树脂的力学性

4、能及热稳定性能。本研究从甲基硅树脂分子结构改性出发，通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)改性甲基硅树脂，使环氧基团在硅树脂的溶胶-凝胶反应中开环并引入到凝胶体系之中。研究了环氧基团的加入量对凝胶时间等物理参数、树脂结构及性能的影响。通过扫描电镜(SEM)、热失重分析(TG)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、压缩测试及N2吸附等方法对改性的树脂进行分析和表征。SEM结果表明，随着KH560含量的增加，甲基硅树脂形成的颗粒尺寸减小；N2吸附结果表明，随着KH560含量的增加，环氧基团改性后的甲基

5、硅树脂内部介孔结构减少，大孔结构增多；压缩测试结果表明，当添加5wt%的KH560时树脂具有最大的破裂压缩强度4.104MPa；TG分析结果表明添加5wt%KH560时树脂质量保留率仅比未改性树脂降低2.2%。进一步通过液相法合成了三氧化二铁(Fe2O3)粒子、四氧化三铁(Fe3O4)粒子，并分别对环氧基团改性的甲基硅树脂多孔材料进行掺杂改性。采用扫描电镜(SEM)、热失重分析(TG)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、压缩测试、X射线光电子能谱(XPS)分析等方法对掺杂改性的树脂进行分析和表征。分析结果表

6、明掺杂两种粒子后，有机硅树脂复合多孔材料的耐高温性能均优于未掺杂的有机硅树脂。FTIR结果表明400℃烧蚀后掺杂了三氧化二铁(Fe2O3)粒子或四氧化三铁(Fe3O4)粒子的有机硅树脂仍含有Si-CH3基团，而未掺杂样品中Si-CH3基团已完全转化为无机结构。XPS分析结果表明，掺杂10wt%Fe3O4粒子环氧基团改性甲基硅树脂在350℃烧蚀30min后依然存在Si-C键，而未掺杂的环氧基团改性树脂则Si-C键转化为Si-O键。四氧化三铁粒子添加量为10wt%时，制备的环氧基团改性甲基硅树脂在室温下具有较

7、高耐压缩性能(破裂时压缩强度为2.325MPa)，热重分析结果表明该样品在由室温升温至1000℃后质量保留率为82.33%。采用Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法对比分析了甲基硅树脂、Fe2O3掺杂环氧基团改性甲基硅树脂及Fe3O4掺杂环氧基团改性甲基硅树脂的热分解活化能，三种树脂于分解度为90%时，热分解活化能分别为48.2kJ/mol、174.9kJ/mol、I哈尔滨工业大学理学硕士学位论文285.4kJ/mol。关键词：甲基硅树脂；环氧基团；多孔材料；力学性能；热性能II哈尔滨工业大学理学

8、硕士学位论文AbstractPorousmethylsiliconeresinshavegreatpotentialapplicationsasheat-resistantmaterialsowingtotheirbackboneofSi-O-Siandporousstructure.However,theseapplicationsinhibitedbecauseofthebrittlenessanddemandofhigh