新型嵌段苯基硅树脂的设计及制备

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1、北京化工大学硕士学位论文新型嵌段苯基硅树脂的设计及制备姓名：林欣申请学位级别：硕士专业：化学指导教师：张军营20100522摘要新型嵌段苯基硅树脂的设计及制备有机硅树脂是一种无机．有机杂化材料，兼具无机材料和有机聚合物的特性，具有耐高低温、耐辐射、耐氧化等特点，在航空航天、汽车、电子、化工等领域有重要应用。目前液体硅树脂主要是溶剂型硅树脂，利用硅羟基缩合放出水或利用烷氧基水解缩合形成的高度交联的聚合物，无论从工艺上还是性能上，在胶粘剂和复合材料基本树脂应用方面存在极大的限制。本文在研究室的POSS液体硅树脂的基础上，通过端羟基聚二甲基硅氧烷和三甲氧基硅烷的共水解缩合，制成一种不含溶剂的

2、室温能流动的含有柔性链段的硅树脂，以期解决液体POSS硅树脂无法增韧的难题，具有较大的创新性和实用性。在研究的过程中，我们对此反应所用的催化剂、反应温度、反应时问以及溶剂进行了逐步的研究，制成该树脂。l、以端羟基聚二甲基硅氧烷和苯基三甲氧基硅烷作为反应物，通过可控水解缩合反应，制备了新型嵌段苯基硅树脂。研究了原料、催化剂、反应温度、反应时间和水解度对合成嵌段苯基硅树脂的影响，制成了一种不含溶剂的室温下能流动的液体硅树脂。2、确定了合成树脂的最佳条件为：以盐酸为催化剂，水解度为1：2．5，80℃下反应9h，升温分水，最后减压旋蒸得到产物。3、通过FTIR，1H-NMR、29Si．NMR、

3、GPC、XRD等分析方法北京化工大学硕士研究生论文表征了液体硅树脂的结构。4、研究了新型嵌段苯基硅树脂的固化，研究了固化剂结构与凝胶时间关系，掌握了固化剂用量与凝胶时间的关系。5、利用非等温差示扫描量热法(DSC)分析，得到了产物的热降解反应表观活化能AE=43．0KJ／mol，热降解反应的动力学方程为d[3／dt=Ao。exp(一AE／RT)‘(1一p闩．0。exp(一5181．6rr)‘(1—13)。6、研究树脂拉伸强度与三官能度苯基硅树脂含量的关系，得到树脂的拉伸强度随着三官能度苯基硅树脂含量的增加先增大后减小的结论。关键词：端羟基聚二甲基硅氧烷，倍半硅氧烷，水解缩合，耐温性，热

4、降解．ⅡDESIGNANDSYNTHESIS0FANOVELBLOCK-PH：ENYLSⅡJICONERESINABSTRACTPolysiloxanesareorganic—inorganichybridpolymerswithgoodhigh-low-temperatureresistance，radiationresistanceandoxidationresistance，whichmakethemwidelyapplicatedinaerospace，automotive，electronics，chemicalindustryandmanyotherfields．Curre

5、ntly,the)mmercialliquidsilicc‘‘mainlY；olvent-basedwhich,anbecommercialliquidsiliconresinISmainlysolvent-t3asea,WhiChcarlhighlycross．1inkedbycondensationofsilanolgroupswithwaterreleasedorbyhydrolyticcondensationofalkoxygroupsathigherpressureandhightemperature．Manylimitsexistwhiletheyareapplicated

6、asadhesivesorasmatrixresm。incomposaesinbothtechniquesand●‘’performance．OnthebasisofthePOSSliquidsiliconresininventedby01117laboratory,anovelsolvent-freeliquidsiliconeresinwithflexiblesegmentsinthebackbone，Wasdevelopedbyhydrolyticcopolycondensationofhydroxy-terminatedpolydimethylsiloxaneandphenyl

7、-trimethoxysilaneinordertotoughenPOSSsiliconeresin，whicharebothinnovativelyandpractically．Thesyntheticprocessparameter,suchascatalyst,solvent,reaction北京化工大学硕士研究生论文temperatureandtimewasstudiedandthepropertiesofthecuredredinwe