水热合成条件下氧化物组分反应机理研究

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1、CMYK材料研究与应用水热合成条件下氧化物组分反应机理研究钟开红吴世明邵强(广州市建筑科学研究院有限公司)【摘要】采用水热合成技术制备蒸压加气混凝土砌块、板材等是高效利用废弃物的有效手段，然而建筑废弃物中多元、复杂的化学组成限制了相关技术的应用。本文针对废弃物中常见的氧化镁、氧化钙、氧化硅和氧化铝等氧化物的反应顺序，从热力学角度研究了CaO-SiO2-Al2O3-MgO-H2O体系在水热条件下的反应机理，结果表明：在CaO-SiO2-Al2O3-MgO-H2O体系中，MgO优先于Al2O3反应生成Mg3Al2(SiO)(OH)；Mg2+反应完全后，剩余的

2、AlO继续与CaO及SiO富集区生成的水化硅酸钙反应生成水424232化铝酸三钙，当Mg2+过量时，Mg2+还会促进C-S-H的生成和托贝莫来石的转变。【关键词】CaO-SiO2-Al2O3-MgO-H2O体系；水热反应；热力学机理1前言氧化硅、氧化铝和氧化镁等氧化物反应时水化产物的微观形貌以及种类数量变化等。我国每年排放超过50亿吨的工业、城市废弃物，给环境造成了巨大的压力，制备建材是固体废弃物利用的2实验最有效手段。采用水热合成技术制备蒸压加气混凝土等2.1原料建筑材料是一类重要的建材生产方法，特别适合高比例⑴二氧化硅，分析纯，国药集团化学试剂有限公

3、司使用废弃物，尽管近年来在该领域已经取得较大进展并生产；大量应用，但因其成分复杂和波动大等问题限制了技术⑵氧化铝，分析纯，国药集团化学试剂有限公司生推广应用。产；从本质上说，多数固体废弃物与建筑材料一样，都⑶石灰和轻烧白云石，安阳县磊口乡清峪宏发灰是以CaO、SiO2、Al2O3和MgO等氧化物组成，弄清固体废厂，成分见表1。弃物中各种物质的反应机理，将有助于提高废弃物的利用效率和建筑材料的质量。在此方面，国内外已有一定表1石灰和轻烧白云石的化学成分(%)石灰轻烧白云石[1]的研究报导，如：Taylor和Roy研究了C-S-H和烧失量2.9829.76C

4、-S-A-H(C-CaO，S-SiO2，A-Al2O3，H-H2O,下同)体系的水CaO86.0128.57热化学，发现高温高压水热条件下，体系可生成对强度Al2O33.91-发展起主要作用的硬硅钙石和托贝莫来石等水化产物。SiO23.643.33[2]Fe2O32.090.65马保国等发现，铝添加到水化硅酸钙的的形成过程MgO1.5035.24中，会优先于钙质材料反应，并从水化产物的排列有序其它0.13-度上对水化产物的微观形貌进行改变。岳秀萍[3]等发现MgO会促进托贝莫来石的生成，并且在研究低含量的情2.2实验方法况下，MgO还会促进托贝莫来石转变

5、为硬硅钙石；但在⑴实验仪器：实际情况中MgO含量是远高于实验条件的，所以有必要山东威海自控反应釜有限公司WHFS-1型反应釜，从热力学角度去研究高MgO含量的条件下(C-S-A-M-H，容积1L。日本理学D/max-RB型X射线衍射仪，铜靶M-MgO，下同)体系中各物质含量变化对水化产物之间形CuKa，接收狭缝RS0.15mm，电压电流35kV/30mA，步宽成转化机制[4]以及种类变化之间的关系，这对于科学和2θ为0.02°/step，扫描速度为80㎜/min。高效的利用固体废弃物来制备建材具有理论指导意义⑵试验方法：和使用价值[5]。因此，本文将以纯

6、化学试剂为原料，研究调整(Ca+Mg)/(Si+Al)配比在0.5～1，按照配比称CMYK材料研究与应用2+-取原料(CaO、SiO2、Al2O3和轻烧白云石)，用量筒取适量Mg+2AlO2→MgAl2O4(式1)-的蒸馏水，加入到自动混料机中混料均匀，陈化1d后将MgAl2O4+OH+SiO2→Mg3Al2(SiO4)2(OH)4(式2)[6]2+粉料加压成型，然后将试块放到反应釜中，蒸压条件：Mg反应完全后：[7]-2+-蒸汽温度为230℃，蒸汽压力为1.2MPa，蒸压时间为7h，AlO2+Ca+OH→Ca3Al2(OH)12(式3)2+-蒸压完成后

7、取出并置于50℃真空干燥箱中烘干1d，再Ca+SiO2+OH→C-S-H(式4)-用试样带密封保存。取蒸压后试块中间部分的粉末进行AlO2+C-S-H→Ca3Al2(OH)12(式5)XRD物相分析。C-S-H→tobmoriate(式6)1-1：n(CaO)/n(SiO2)/n(Al2O3)=1:1:1；3结果与讨论1-2：n(CaO)/n(SiO2)/n(Al2O3)=1:2:1；3.1水化产物X射线衍射定性分析1-3：n(CaO)/n(SiO2)/n(Al2O3)=1:3:1；图1为MgO对不同硅铝比原料水化产物的XRD测1-4：n(CaO)/n(

8、SiO2)/n(Al2O3)=1:4:1。试结果，由图可见，CaO/SiO2/A