席夫碱和p区金属配合物合成和探究

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1、席夫碱和P区金属配合物合成和探究摘要：用微波辐射的方法由2■乙基3轻基4毗喃酮和对苯二胺合成N-(p■氨基苯基)・3芙基2乙基・4■毗唏酮并用其与对轻基苯甲醛缩合生成N-(p■氨基苯基)3轻基2乙基・4■毗U定酮缩对轻基苯甲醛席夫碱以及Shiff碱与A(IIIXPb(II)的配合物用UV、IR等方法对配体和配合物均进行了表征。关键词：席夫碱；p区金属；合成；研究SchiffBase作为配体，与一些p区金属离子所形成的配合物具有很强的生理活性和生化功能，可作为抗菌、抗癌、抗结核等药物。在微波辐照下的有机反应，由于反应快速、选择性高

2、的特点，日益受到人们的重视，促进化学反应的研究取得显著进展。为此，设计了以軽基毗唏酮缩对軽基苯甲醛的SchiffBase配体，再用其与一些P区金属元素反应,在一定的条件下制得多种配合物，对它们进行摩尔电导、红外光谱和紫外光谱表征。(1)试剂及仪器。①试剂：乙基麦芽酚、对苯二胺、对轻基苯甲醛、乙二醇、无水乙醇、95%的乙醇、乙醴、浓盐酸、氨水、Pb(N03)2、Al(N03)3・9H2O、DMF,所有试剂均为分析纯。②仪器：改装过的NationalNN-S570MFS型变频微波炉，HJ—6型电磁加热搅拌器，DHT型搅拌恒温电热套、

3、XT5型显微熔点测定仪JU-1201型General紫外■可见吸光光度仪，FTIRTensor27红外分光光度计。(2)毗u定酮的合成。利用微波技术将3■軽基・2■乙基毗喃酮与对苯二胺反应得到N-(p■氨基苯基)・3■轻基・2■乙基・4■毗口定酮，再与对轻基苯甲醛反应得到相应的ShiffBase配体。(3)配合物的合成。金属离子的取样。①硝酸铝易吸潮不易称取，故称取3.79克硝酸铝后在烧杯中溶解后，再用50mL的容量瓶定容，配制成0.2mmolmL-1的硝酸铝溶液进行试验。②席夫碱配体配合物的合成。称取席夫碱配体0.066g(0

4、.2mmol),加入95%乙醇4ml,加热回流溶解，待固体完全溶解后，加入0.3mmolPb(NO3)2用2ml水溶解配制的溶液，合并溶液并混合均匀，然后逐滴滴入氨水溶液，用氨水调节pH值至8,用HJ—6型电磁加热搅拌器不断搅拌，时间大于10小时，得到混浊的灰白色悬浊液，过滤，晾干，得到灰白色固体。方法同上，取等摩尔量的AICI3和配体反应得到黄褐色的配合物[Al(III)L3]o二、实验结果(1)配体的表征与配合物表征。熔点(温度计经校正);电导(溶液浓度为10-3g/L,配合物溶剂为DMF)，红外光谱(KBr压片);紫外光谱

5、(配合物溶剂为DMF)分别对配体和配合物进行了表征。具体数值见表1,表2。(2)结果讨论。①根据反复实验，配体微波合成比较适宜的条件是：微波功率为P4(365w±5%);反应时间为90分钟，每段时间10min;过滤后先用水洗再用乙醴进行洗涤。反应分段进行,每段时间10min,有利于随时观察反应情况，控制反应;控制时间为90mino②以DMF为溶剂，对1:1型的电解质，当浓度为10-3mol-L-1时,其摩尔电导率应在65-90S-cm2-L-1范围内,由表2的数据可以看出，配合物Al(III)L3、Pb(II)L2在浓度为10-

6、3mol-L-1时各摩尔电导率都小于65Scm2Lt因此，表明生成了非离子型配合物。在紫外光谱中从280mm~350nm处出现的吸收峰均为tftt*跃迁的E和B谱带，配体在281nm处出现的吸收峰在配合物中均未出现；而配体中的310nm处的吸收峰在配合物中分别出现在316mm.318nm处，这些都说明配体与金属离子生成了配合物。配体中的酚轻基在3090cm-1处出现吸收峰，而配合物中，在3225-3230cm-1处均出现一处宽峰，这可能是产物未完全干燥，或因含有一定量的结晶水，而存在水峰。根据文献得知，C=O在1620-1630

7、cm-1,而测得配体在1623cm-1处出现吸收峰，认为是C二0吸收峰。此峰在配合物中都发生了红移这说明已经生成了配合物。另外，配体在1605cm-1处有吸收峰，这峰可能是vC=N,而此峰配合物中在1608cm-1左右出现,这可能说明C=N中的N原子未和金属离子发生配合反应。参考文献:⑴李晓陆，麻洪3甲基斗苯基5毗呼啦酮与拨基化合物的固相反应[J]•中国科学,1995(2).[2]陈新斌，朱申杰.Schiff碱配合物模拟酶催化性能的结构效应研究[J]・高等学校化学学报，2002(2).(江苏省惠山中等专业学校)