理化基础知识

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1、理化基础知识一、基本术语1、称取：系指用天平进行的称量操作，其精度过要求用数值的有效数位表示，如“称取约20.0g,系指称量的精密度为土O.lgo2、准确称取：系指用天平进行的称量操作，其精度为土0.OOOlgo3、恒量：系指在规定条件下，连续两次干燥或灼烧后称取的质量差异不超过规定的范围。4、量取：系指用量筒或量杯取液体物体的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。5、吸取：系指用移液管、刻度吸管吸取液体的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。6、空口试验：系指除不加样品外采用完全相同的分析步骤，试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外）进行平行操作得的结果。

2、用于扣除样品中试剂木底和计算检验方法的检出限。7、参照样：系指用于调节零（或者作为基准）的试样或试剂。二、仪器设备要求1、玻璃量器1、1新使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定和规程进行校正。1、2玻璃量器和玻璃器皿须彻底洗净后才使用，洗涤方法和冼涤剂；1、2、1重銘酸钾-浓硫酸溶液：是强氧化剂，但氧化作用比较慢，直接触器皿数分钟至数小时才有作用，取出后用自來水充分冲洗，最后用纯净水淋洗。配制:100gK2Cr207+100ml水加热熔解加浓硫酸到期1000mlo1、2、2肥皂、碱、合成洗涤液：主要用于油脂和有机物的洗涤配制

3、成一定浓度。1、2、3氢氧化钾一乙醇洗液（100g/L）适用于油垢树脂等。配制：100gKOH+50mL水溶解+1L乙醇。1、2、4酸性草酸或酸性轻胺洗液：适用于氧化性物质，对沾污在器皿上的氧化剂，酸性草酸作用较慢，拜胺作用快且易洗净。配制：lg草酸（lg盐酸拜胺）溶于是10mL盐酸（1+4）中。1、2、5硝酸洗涤液：主要用于浸泡清洗测定金属离子的器皿，一-般浸泡过夜。洗涤后玻璃仪器应防止二次污染。2、控温设备所用的电阻炉、干燥箱、水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校止。3、测量仪器天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均须按国家有关规程进行测试和校止。

4、三、样品的爪取和保存1、采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外），采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项冃对样品的需要。2、外埠食品应结合索取卫生许可证，生产许可证及检验合格证或化验单了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。3、液体、半流体饮食品、如植物油、鲜乳或其它饮料，应先充分混匀后再釆样。4、粮食及固体食品应口每批食品上中下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样或采用二分器进行几次混合，放后取有代表性样品。5、罐头瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g

5、以上的包装不得少于6件，250g以下包装不得少于是10件。6、掺伪食品和食物中毒的样品采集要具有典型性。7、检验后果的样品保存一般样品在检验结束后应保留一个月，以备需要时复检，易变质食品不予保留，保存时应加封存并尽量保持原状，检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。8、感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。四、检验要求1、严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中不安全因素（中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等）应有防护措施。2、理化检验实验室实行分析质量控制理化检验室在建立良好技术规范的基础，测定方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数

6、据等技术参数。3、检验人员应填写好检验记录。五、分析结果的表述1、测定值的运算按有效数字的修约规则。有效数的位数与方法中测量仪器精度最低的有效数的位数相同并决定报告的测定值的有效数的位数。2、结果的表述：平行样的测定值报告其算术平均值，一般测定值的有效数应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准。报告结果应比卫生标准多一位有效数。如：铅卫生标准为lmg/kg,报告值可为1.Omg/kgo3、样品测定值的单位应与标准一致。六、检验方法中技术参数和数据处理1、灵敏度的规定把标准曲线回归方程中的斜率（b）作为方法灵敏度，即单位物质质量的响应值。2、检出限把3倍空白的标

7、准偏差（测定次数“20）相对应的质量或浓度称为检岀限。2、1以吸光法（分光光度法），按国际理论与应用化学家联合会（IUPAC）规定。2、1、1全试剂空白响应值Xf=Xi+KS式中：人一全试剂空白响应值（按空白试剂操作，以溶剂调节零点）；X

8、—测定几次空白溶液的平均值（n^20）；K—根据一定置信度确定的系数；S—几次空白值的标准偏聾。2、1、2检出限bb式中：L一检出限K—一般为了X「一全试剂空白响应值（按空白试剂操作，以溶剂调节零点）；石一测定几次空白溶液的平均值（n$20）；K—根据一定置信度确定的系数；S—几次空白值的标准偏差。3、精密度同一样品的各测定

9、值的符合程度称为精密度。常用标准偏差或