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时间:2019-11-26
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1、金辅助湿法化学制备黑硅的实验研究摘要:为了探索弱酸体系中黑硅材料的制备,将太阳电池级单晶硅片浸入含有氯金酸(HAuC⑷的草酸/氢氟酸(H2C2O4/HF)混合溶液中进行刻蚀。利用扫描电子显微镜(SEM)和紫外■可见■近红外分光光度计对表面形貌和反射光谱进行了表征与测量。结果表明:样品表面具有不规则网格状陷光结构,在350-2500nm波段平均反射率约为11.3%o关键词:黑硅;草酸溶液;广谱吸收0引言Haruta[l-2]1989年陆续报道了Fe2O3、TiO2等担载高分散金纳米粒子后在CO和H2氧化、NO还原、水煤气反
2、应、C02催化加氢、甲醇燃烧反应中的高催化活性,引起化学领域的广泛关注。以注入Mn、Fe、Co、Ni、Cu或英氢氧化物中的金纳米粒子([Au9(PPh3)8(NO3)3])作催化剂,可使CO在低温下即被氧化[3]。研究表明,经过锻烧后,由于形成了[Au(PPh3)]+小颗粒,金纳米粒子Fe(OH)3体系的催化活性显著提高⑷。Haruta等⑸研究发现,金纳米粒子的尺寸和几何形状对催化活性也有影响。金粒子尺寸足够小时,会产生量子尺寸效应,引起金纳米粒子向绝缘体转化,并形成不同能级间驻电子波[6]。金纳米粒子作为一种新型催化剂
3、在催化氧化反应中有着很高的催化活性。目前述发现金纳米粒子述具有荧光特性、超分子与分子识别特性等。选择金纳米粒子作为催化剂是鉴于他的高效催化活性在湿法刻蚀中的作用,可以使反应快速进行以在短时期内或者相关实验结果,以便分析其作用机理。为了降低晶体硅表面反射,一种被称作黑硅的材料因具有广谱吸收特性,对可见光吸收率高达95%以上,对红外光吸收也不低于80%,被认在开发光电探测器件,高效太阳电池等方面具有潜在应用价值。黑硅是硅材料(包括单晶硅、多晶硅、非晶硅)经过表面改性获得的一种新型的光电材料。它能够有效降低硅材料对太阳光谱的反
4、射并拓宽硅材料对太阳光谱(250-2500nm)的吸收。因此,被认为是制备高效硅基太阳电池的重要候选材料之一。金属辅助湿法化学刻蚀制备黑硅简便易行,成本低廉,高效可靠,具有良好的发展前景[7]。在HF/H2O2混合溶液中添加金纳米粒子作为催化剂,是金属辅助湿法化学刻蚀最成熟的方法。金纳米粒子不仅可以通过向HF/H2O2混合溶液屮添加金化合物以口组装的方式获得[8-10],也可以由真空蒸发[11-12],磁控溅射[13]等获得。为增强黑硅的宽光谱吸收性能,对金辅助湿法化学刻蚀方法进行改良。本文以金辅助湿法化学蚀刻硅片为实验
5、依据,通过微结构表征与反射率分析來得出相关结论。实验首次采用草酸刻蚀金字塔结构,增强了单晶硅表面的广谱吸收特性。然而,关于金属湿法化学刻蚀机理研究结果认为要采用除含有金,银,钳等贵金属的其它廉价金属催化剂制备黑硅暂时不具有可行性[14]o因此,为了进一步降低制备成本,本文在含有HAUCI4的H2C2O4/HF混合溶液中成功制备岀了黑硅材料。1实验本实验采用同批次直拉(CZ)单晶硅片,样甜尺寸为20mm?20mm,电阻率为0.5-3Q-cm0硅片依次浸入丙酮、无水乙醇溶液中,采用超声波辅助清洗各5min,以去除表面有机油渍
6、和无机玷污,然后自然晾干并保存于恒温柜台中备用。1)金字塔绒面制备流程采用技术成熟的混合溶液(I)(组成为:NaOH(wt2%)、Na2SiO3?9H2O(wt3%)>IPA(vol6.5%))在80^82°C下对原硅片腐蚀30min制备绒面[15]o然后用去离子水冲洗,晾干。2)样品1制备流程如图1所示。原切硅片被侵入混合溶液(II)(0.059mM/mlH2C2O4,40%HF,体积比3:1,0.012mMHAuCI3)中,在室温条件下,处理5h以上,并用去离子水冲洗干净。然后,样品被侵入混合溶液(111)(65%H
7、NO3,H2O,体积比1:2)中处理分钟,最后用去离子水冲净凉干。图1样品1制备流程Fig.l.Processforpreparingsample11.1样品的表征样品的反射率由昆明理工大学材料分析研究所提供的紫外■可见■近红外分光光度计(U-4100)测试;样品表面结构由云南大学现代测试分析中心扫描电镜SEM表征。样品表征测试前,均侵入稀释HF溶液10-30S以去除自然氧化膜,并用大量去离子水冲洗自然晾干。2结果与讨论2.1样品反射率曲线原切硅片在整个太阳光谱波段都有着很高的反射率,不适宜用做太阳电池的直接材料;金字塔
8、绒面作为硅太阳电池发展初期被普遍采用。黑硅材料还处于研究状态,但岀色的减反射率表明黑硅材料是发展的趋势所在。由图2表征各种材料的反射率曲线图,直观显现巨大的差异性。图2样品反射率曲线Fig.2Reflectaneespectraofdifferentsamples.通过数据来分析不同样品在不同波段的反射率可以具体化表
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