试析太阳能硅制备过程湿法提纯工艺的实验研究

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1、厦门大学硕士学位论文太阳能硅制备过程湿法提纯工艺的实验研究姓名：徐敏申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：汤培平20090701摘要近年来，光伏产业发展极为迅速，太阳能电池产能以每年30％的速度增长，作为太阳能电池主要原料的晶体硅供不应求。传统制备晶体硅方法成本较高，寻求低成本的制备太阳能硅材料的新工艺，已成为研究的热点之一。本课题根据冶金级硅中杂质的分布特性，系统地研究了湿法冶金方法预处理冶金级硅的工艺过程条件。该工艺作为冶金法路线的制备太阳能级硅前处理工序，可以去除大部分金属杂质，结合后续火法冶金工序，成为低成本制备太阳能级硅材料的具有前景的工艺

2、路线。实验筛选了适合湿法提纯冶金级硅的浸出剂，考察了粒径分布、浸出剂浓度、反应温度、过程时间等多因素对浸出除杂效果的影响，选用了适合浸出过程特征的反应釜。实验结果表明HF和HCl的混合酸是最佳的浸出剂，酸浸过程在前后不同阶段分别受化学反应速率和内扩散控制。当工艺条件为：硅粉粒径441．Lm，浸出温度120℃、浸出时间4h、浸出剂质量分数W(HF)=4％、W(HCl)=2％、液固比2：1，冶金级硅中的主要杂质Fe和Al的最终质量分数分别降低到lOppm和45ppm，浸出率分别为99．7％和85．9％，同时对其他金属杂质钙等的去除效率也非常良好。该工艺具有设

3、备简单、成本低、处理量大等优点，通过优化，去杂率高，浸出时间短。冶金级硅经过处理之后的金属杂质含量远低于超冶金级硅的标准，达到预处理的目的，结合后工序火法冶金，低成本制备太阳能级硅材料，具备良好的工业化应用前景。关键词：太阳能级硅：冶金级硅；湿法提纯ABSTRACTSincerenewableenergysourceswerewidelyappreciatedinrecentyears，photovoltaic(PV)industrymaderapidexpansionandsolarcellsproductionhas30％peryearrapidgr

4、owing．Asthemainfeedstockforproducingsolarcells，Solar-GradeSilicon(SoG—Si)fallshortofdemandandtheconventionalpreparationtechniquesofSoG—Sineedshighercost．ItisanewhotspotforresearcherstoseeklowcostnewtechnologiesforprepareSoG-Si．BasedonthedistributionoftheimpuritiesinMetallurgical—

5、GradeSilicon(MG-Si)，hydrometallurgicalpurificationofMG—SiWasstudiedinthisresearch．Asapre-treatmentunitforpreparingSoG—Si，itcouldremovemostmetallicimpuritiesinMG—Si．Combinedwitllpyrometallurgicalprocess，itwillbeapromisingnewroutingforpreparingSoG—Siwithlowcost．Intheseexperiments，s

6、uitableleachingagentwassifted，thespecificinfuencefactorssuchastheparticlesizeofsilicon，themassfractionofleachingagent，leachingtemperature,leachingtime，etc，Wasstudied，andareactorsuitableforhydro-purificationofMG—SiWasused．Theresultsshowedthatthemixtureofhydrofluoricacidandhydrochl

7、oricacidwasthemostsuitableleachingagent；theleachingprocesswasrespectivelycontrolledbyreactionratesandinternaldiffusionsatdifferentstages；WhenMG—Sipowderhadbeenleachedatappropriateconditions：theaveragesizeofsiliconpowderparticle44lam，reactiontemperature120℃，reactiontime4ll，themass

8、fractionofhydrofluoricacid4％，themassfrac