复配食品添加剂剂砷含量检测作业指导书

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1、广州华汇生物实业有限公司复配食品添加剂产品碑含量检验作业指导书1・目的:规范复配食品添加剂产品神含量的检测方法。2职责：2」产殆检验员负责对复配食殆添加剂产晶碑含最的检测。2.2品（控）管主管负责对检验结果进行验证。3•检验范围：复配食品添加剂产品包括：复配小麦粉面粉处理剂、复配酶制齐U、复配面包面粉处理剂、复配面包乳化剂、复配生湿面制品增稠剂、复配发酵面制品面粉处理剂、复配油炸面制品处理剂、复配乳化稳定剂、复配豆制品凝固剂。4•检验方法：GB/T5009.76-2003帥斑法（试样处理用湿法消解法）5•检验步骤：5

2、.1仪器、用品5.1」测碑装置（碑斑法）、原子吸收光谱（原子吸收光谱附碑阴极灯）5.1.2抽风柜5.1.3天平：感量为lmg5.1.4瓷堆堰5.1.5电炉5.2试剂5.2.1硝酸。5.2.2硫酸。5.2.3硫酸（1+1）溶液：将1体积浓硫酸慢慢加入1体积水中，冷后使用。5.2.4硫酸（lmol/L）溶液：量取28mL浓硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500mL5.2.5盐酸。5.2.8无砌金属锌。5.2.1015%碘化钾溶液：贮存于棕色瓶中。5.2.1140%氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（SnCb•2H20）,加盐

3、酸溶解并稀释至50mlo5.2.12乙酸铅溶液（100g/L）o5213乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于10%乙酸铅溶液中,2h后取出晾干。5216神标准使用液：吸取1.0ml神标准溶液（1000ug/ml）,置T1000ml容量瓶中，加lml硫酸（1mol/L）,加水稀释至刻度,此溶液1.0ml相当于l.Oug不申。注：5.2.8-5.2.13为神斑法用试剂。5.3操作步骤：53M巾斑法5.3.1.1样品处理：称取5.00g或lO.OOg的粉碎试样，置于250ml-500ml三角瓶中，加10ml硝酸浸润试样，放置片刻（或过

4、夜）后，缓缓加热，待作用缓和后，稍冷，沿瓶壁加入5ml硫酸，再缓缓加热，至瓶屮溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，但须注意防止爆炸），至有机质分解完全，继续加热，生成大量的二氧化硫口色烟雾，最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如些处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50ml或100ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶2次，洗液并入容量瓶屮，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10ml相当于lg试样，相当加入硫酸量lmlo5.3.1.2测定：吸取一定量试样消化后

5、定容的溶液（10ml）和不巾的限量标准液（1ml或2ml,分别含神l.Oug或2.0ug）,分别置于测神管瓶中，加5ml盐酸（试样如用硝酸■高氯酸■硫酸或硝酸■硫酸消化液，则要减去试样中硫酸毫升数；如用灰化法消化液，则要减去试样屮盐酸毫升数）,加水至30ml,再加5ml碘化钾溶液（150g/L）、5滴40%氯化亚锡溶液，混匀，室温放置lOmino向上述测不巾瓶中各加3g无硼金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及澳化汞试纸的测神管，丁25°C放置lh,取岀神斑进行比较，试样的神班不得深于神的限量标准的碑班。若试样经处理

6、，则碑的限量标准也应同法处理。5.3.2原子吸收光谱法5.321样品处理：同币巾斑法。5.322测定5.3.2.2.1仪器条件：见原子吸收光谱使用操作规程。。5.322.2标准曲线绘制：将原了吸收光谱进样管分别插入上面配制的碑标准使用液，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。5.322.3试样测定：将原子吸收光谱进样管分别插入纯净水和样品瓶中，测得其样液浓度，代入计算公式中，求得试样中神含量。5・4结果计算：试样屮神含量按下式计算C*Vx=M式中X试样中础含量，单位为毫克每千克（mg/kg）G…测定样

7、液屮神含量，单位为毫克每T克（mg/kg）V-…试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）M…■试样质量或体积，单位为克或毫升（g）附表格。《复配食品添加剂产品检验结果报告单》