中药化学实验指导—实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识

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1、实验十黄连中盐酸小槃碱的提取分离与检识(-)目的要求学习提取精制和检识黄连屮的小漿碱，通过实验要求：1.掌握小榮碱的结构特点和理化性质。2.熟悉浸渍法、盐析法、结品法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。3.了解盐酸小糜碱的检识方法。(%1)主要化学成分的结构及性质黄连为毛萇科植物黃连CoptischinensisFranch.>三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao>峨嵋野连Coptisomeiensis(Chen)C.N.Cheng或云连CoptisteetaWall.的

2、根茎。黄连的根状茎含多种生物碱，主耍为小槳碱(黄连素)，约5%〜8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。叶含小漿碱1.49%o小漿碱(berberine)：分子式(C2oH

3、8N04)+,分子量336.37。系季鞍生物碱。游离小榮碱为黄色针状结晶(乙瞇)，mp,145°C,能缓缓溶于冷水(1:20),可溶于冷乙醇(1:100),易溶丁•热水或热乙醇，难溶于丙酮、氯仿、苯，几乎不溶于石油瞇。盐酸小槃碱(C2oH17N04-HC1-2H20),为黄色结晶，微溶于冷水(1:500),易溶于沸水

4、，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醸。硫酸小漿碱((C2oH18N04)2•SO4•3H2O),溶于水(1:30),溶于乙醇。重硫酸小漿碱(C20H18NO4•HSOJ为黄色结晶或粉末，溶于水(1:150),微溶于乙瞇。/泌'CHs(%1)实验原理根据小葉碱的盐酸盐在水中溶解度小，而小葉碱的硫酸盐水中溶解度较大。因此，从植物原料中提取小藥碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉，然后向提取液中加入10%的食盐，在盐析的同吋，也提供了氯离子，使其硫酸盐转变为氯化小榮碱(即盐酸小榮碱)而析出。（四）实验内容1.盐酸小糜碱的提取、

5、精制略2.盐酸小漿碱的检识（1）浓硝酸或漂口粉试验：取盐酸小榮碱少许，加4ml稀硫酸溶解，分置于两支试管中。一支试管滴加浓硝酸数滴，即显樱红色。另一支试管加少许漂白粉，也立即显樱红色。（2）丙酮试验：取盐酸小漿碱约50mg,加蒸帼水3ml缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试剂2滴，显橙色。溶液放冷后，加丙酮4滴振摇，即发生混浊。放置后析出黄色内酮小榮碱沉淀。（3）没食子酸试验：取盐酸小樂碱约20mg,置白瓷皿屮，加硫酸1讪溶解后，加5%没食了酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色。（4）薄层色谱检识薄层板：屮性氧

6、化铝（软板）试样：口制盐酸小榮碱乙醇溶液对照品：盐酸小槳碱对照品乙醇溶液展开剂：氯仿一甲醇（9:1）显色：自然光下观察黄色斑点或紫外灯下观察荧光（5）纸色谱检识支持剂：新华层析滤纸（中速、20cmX7cm）试样：自制盐酸小槳碱乙醇溶液对照品：盐酸小糜碱对照品乙醇溶液展开剂：正丁醇■醋酸■水（4：1：1）显色：紫外灯下观察荧光（五）实验说明及注意事项1.浸泡黄连粗粉的硫酸水溶液，一般为0.2%〜0.3%为宜。若硫酸水溶液浓度过高，小槃碱可成为重硫酸小槃碱，其溶解度（1:150）明显较硫酸小槃碱（1：30）小，从

7、而影响提取效果。硫酸水溶液浸出效果与浸渍时间冇关，有报道，浸渍12小时约可浸出小漿碱80%,浸渍24小吋，可浸出92%。常规提取应浸渍多次，使小榮碱提取完全，本实验中只收集第一次浸出液。1.进行盐析时，加入氯化钠的量，以捉取液量的10%(g/v)计算，即可达到析出盐酸小糜碱的目的。氯化钠的用量不可过多，否则溶液的相对密度增大，造成析出的盐酸小漿碱结晶呈悬浮状态难以下沉。盐析用的氯化钠用市售的精制食盐，因粗制食盐混有较多泥沙等杂质，影响产品质量。2.在精制盐酸小槃碱过程中，因盐酸小槃碱放冷极易析出结品，所以加热

8、煮沸后，应迅速抽滤或保温滤过，防止溶液在滤过过程中冷却，析出盐酸小槃碱结晶阻塞滤材，造成滤过困难，减低提取率。3.木实验流程也适用于以三棵针、黄柏为原料提取小漿碱，但因其小漿碱含量较低，应加大药材量，以150g以上为宜。(%1)思考题1.怎样从黄连中提取分离盐酸小糜碱？原理是什么？2.试述小漿碱的检识方法。3.用薄层色谱法检识小漿碱吋，为什么常选用氧化铝为吸附剂？如果选用硅胶作吸附剂，怎样操作才能达到较准确的结果。