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1、第3期王倩等.溶胶沉淀法疏水纳米二氧化硅的制备及其在硅橡胶中的应用155溶胶沉淀法疏水纳米二氧化硅的制备及其在硅橡胶中的应用111,21王倩,张琴,段先健,傅强(1.四川大学高分子科学与工程学院,四川成都610065;2.广州吉必时科技实业有限公司,广东广州510450)摘要:采用溶胶沉淀法在醇介质中以氨催化水解正硅酸甲酯生成缩聚产物纳米二氧化硅,经六甲基二硅氮烷原位改性制备疏水纳米二氧化硅,并研究疏水纳米二氧化硅在甲基乙烯基硅橡胶中的补强效果。结果表明,在恒温20,水、六甲基二硅氮烷、氨水和正硅酸甲酯的摩尔比为3.550.650.361,表面活性剂与絮凝剂适量
2、,搅拌反应时间为2h,陈化时间为4h的条件下,制备的疏水纳米二氧化硅比表面积大、平均粒径小、粒径分布窄,对甲基乙烯基硅橡胶补强效果好,并可使材料保持光学透明性。关键词:纳米二氧化硅;溶胶沉淀法;硅橡胶;疏水;补强;透光率中图分类号:TQ330.38+3;TQ333.93文献标识码:B文章编号:1000890X(2008)03015504纳米二氧化硅因具有小尺寸效应、量子隧道25,荷兰阿克苏公司产品。疏水纳米二氧化硅甲效应和特殊光电性等特点,在橡胶、塑料、涂料、油苯分散液,自制。[1]漆、化妆品、医药和造纸等领域应用广泛。目前1.2试验设备和仪器[2][3]
3、国内外生产厂家主要以气相法和水解沉淀法WXK150!500型两辊开炼机,广州市驷嘉制备纳米二氧化硅,产品在后处理和贮存过程中橡胶机械有限公司产品;XLBD350!350型平板易团聚,在一定程度上影响了其应用效果。溶胶硫化机,番禺橡胶机械厂产品;101A3B型真空干[4][5]燥箱,上海实验仪器有限公司产品;852型恒温凝胶法和微乳液法在实验室范围内研究较多,所得产品的性能优于前两种方法,但应用研究磁力搅拌器,上海司乐仪器有限公司产品;JB200不多,不易实现工业化生产。D型强力电动搅拌机,上海标本模型厂产品;本研究采用溶胶沉淀法制备疏水纳米二氧TDL5型离心机,
4、上海安亭科学仪器有限公司产品;SA3100比表面积测试仪,贝克曼库尔特公司化硅,考察其对甲基乙烯基硅橡胶(MVQ)的补强产品;Malvern激光粒度测试仪,MalvernInstru效果,并与传统气相法纳米二氧化硅进行对比。ments有限公司产品;CMT4304拉伸性能测试仪,深圳新三思计量技术有限公司产品;邵氏LX1实验A型橡胶硬度计,江都市精诚测试仪器厂产品;1.1原材料WGTS透光率/雾度测定仪,上海精密科学仪器正硅酸甲酯(TMOS),分析纯,天津市化学试剂一厂产品。氨水(催化剂),分析纯,广州市东红有限公司产品;DG2000型高功率超声分散仪,无化工厂产品。六甲
5、基二硅氮烷(HMDS),分析纯;锡德嘉电子有限责任公司产品。无水乙醇,分析纯;甲苯,分析纯;石油醚,分析纯,1.3试样制备天津市富宇精细化工有限公司产品。MVQ,相对(1)疏水纳米二氧化硅分子质量为560000,乙烯基质量分数为0.0015,将TMOS溶于无水乙醇中,加入适量表面活广州市康明硅橡胶科技有限公司产品。硫化剂双性剂与絮凝剂磁力搅拌一段时间使体系混合均作者简介:王倩(1975),女,湖南桂阳人,四川大学在读博士匀,然后迅速加入氨水和HMDS,体系很快由澄研究生,主要从事纳米复合材料的研究。清转为混浊,且混浊度与白度逐渐增大。待磁力156橡胶工业
6、2008年第55卷表1L3搅拌停止后开始电动搅拌,一定时间后结束搅拌9(3)正交试验结果使反应混合物静置陈化一段时间,将反应混合物编号ABC比表面积/(m2#g-1)离心分离,以无水乙醇、甲苯和石油醚依次洗涤并11122452123224进行离心分离处理,最后得到浅米色或浅蓝色半3131230透明疏水纳米二氧化硅沉淀物,将该沉淀物移入4213262专门的溶剂中封存。取少许沉淀物加入甲苯中得5221270到澄清蓝色透明分散液。6232288(2)MVQ硫化胶73112608322280在两辊开炼机上进行疏水纳米二氧化硅甲苯9333275分散液与MVQ的混炼。混炼
7、胶在110真空干k1233256253燥箱内脱溶剂,得到透明胶料。胶料放置过夜,于k2273258271次日在两辊开炼机上返炼,加入硫化剂双25,混k3272264254Rj40918炼均匀后薄通出片,压模。试样先在平板硫化机注:因子A的3个水平分别为2.551,3.551和4.55上进行一段硫化(180!10min),再放入烘箱1;因子B的3个水平分别为0.21,0.311和0.65:1;因子C内进行二段硫化(200!2h)。的3个
