溶胶凝胶在纳米材料制备中的应用演示教学.ppt

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1、溶胶凝胶在纳米材料制备中的应用溶胶-凝胶技术简介及发展溶胶-凝胶法（Sol-Gel)溶胶(sol)又称胶体溶液。是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～100nm之间。溶胶不是物质而是一种“状态”。凝胶(gel)亦称冻胶，是溶胶失去流动性后，一种富含液体的半固态物质，其中液体含量有时可高达99.5%，固体粒子（胶体颗粒或高聚物分子）相互交联，形成连续不断的空间网络状结构。溶胶粒子聚集成键内应力的作用溶胶-凝胶技术简介及发展溶胶-凝胶技术：是一种由金属有机化合物、金属无机化合物或上述两者混

2、合物经过水解缩聚过程，逐渐凝胶化及相应的后处理，而获得氧化物或其它化合物的工艺。溶解前驱体溶液水解缩聚老化溶胶凝胶干凝胶溶胶-凝胶技术简介及发展溶胶-凝胶技术的发展J.J.Ebelmen发现SiCl4与乙醇混合后在湿空气中水解形成凝胶，制备了单一氧化物（SiO2）1864年1939年1971年20世纪80年代至今W.Geffcken利用金属醇盐水解和胶凝化制备出了氧化物薄膜，从而证实了这种方法的可行性德国联邦学者H.Dislich利用Sol-Gel法成功制备出多组分玻璃之。Sol-Gel法才引起科学界的广泛关注，并得到迅

3、速发展Sol-Gel法开始被广泛应用于铁电材料、超导材料、冶金粉末、陶瓷材料、薄膜的制备及其它材料的制备等。现代溶胶-凝胶技术起源真正受到重视引起广泛关注与研究迅速发展溶胶-凝胶技术简介及发展溶胶-凝胶法：是制备材料的湿化学方法中一种重要方法，括化学共沉淀法，水热法，微乳液法等，也被称为制备固体材料的四种主要方法之一。前驱体溶液透明溶胶成膜过程成纤过程雾化收集湿凝胶薄膜纤维粉末干凝胶水和催化剂固化处理阶段成品溶胶-凝胶技术工艺过程：溶胶-凝胶技术在制备纳米粉体中的应用溶胶-凝胶技术在制备纳米粉体中：按原料和机理的不同，主

4、要可以分为三大基本类型：传统的胶体溶胶-凝胶法物理方法金属有机化合物聚合凝胶法化学方法有机聚合玻璃凝胶法化学方法制备方法金属醇盐水解法金属螯合凝胶法原位聚合法聚合物前驱液法溶胶-凝胶技术在制备纳米粉体中的应用传统胶体溶胶-凝胶法：是先将胶质颗粒(直径一般为1~100nm)分散在液体介质中形成溶胶，然后通过蒸发转化为凝胶。凝胶化作用由溶胶中的胶质颗粒之间的静电或空间相互作用控制。静电作用：溶胶体系中，由于静电引力的存在会使溶液中的反离子向颗粒表面靠拢，并排斥同离子，固体表面电荷与溶液中反电荷形成了双电层结构。被吸附的离子与

5、固体表面结合牢固，固体和液体相对运动时，固体带动部分反离子一起滑动。φ0+++++++－－－－－－－－－－ABζDistancexfromsurface+++++++++++++++----------------ParticleSurfacechargeliquid溶胶-凝胶技术在制备纳米粉体中的应用金属有机化合物聚合凝胶法：（1）金属醇盐水解法金属有机化合物溶解在合适的溶剂中，发生一系列化学反应，如水解、缩聚和聚合，形成连续的无机网络凝胶。是目前溶胶凝胶技术最为常用的方法：水解反应：M(OR)n+xH2O=M(OH)

6、x(OR)n-x+xROH聚合反应：失水聚合：-M-OH+HO-M-=-M-O-M-+H2O失醇聚合：-M-OR+HO-M-=-M-O-M-+ROH（2）金属螯合凝胶法基本思想:是通过可溶性螯合物的形成减少前驱液中的自由离子。在制备前驱液时添加强螯合剂，例如柠檬酸和EDTA，再通过控制一系列实验条件，如溶液的pH值、温度和浓度等，移去溶剂将发生凝胶化。溶胶-凝胶技术在制备纳米粉体中的应用有机聚合玻璃凝胶法：原位聚合法：原理：有机单体聚合形成不断生长的刚性有机聚合网络,包围稳定的金属螯合物，从而减弱各不同金属离子的差异性，

7、减少各金属在高温分解过程中的偏析。聚合物前驱液法：首先在含水的金属盐溶液中加入水溶性聚合物。最常用的是聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸(PAA)、聚乙烯亚胺(PEI)，它们都是阳离子的配位有机聚合物，将大大改变原含水前驱液的流变性能。尔后金属离子将充当聚合物之间的交联剂，聚合链间的随机交联把水围在生长着的三维网络中，使系统转变为凝胶。典型代表Pechini法的基本过程是：羧酸和醇的酯化，由金属螯合物之间利用α-羟基梭酸和多羟基醇的聚酯作用形成聚合物。溶胶-凝胶技术在制备纳米粉体中的应用溶胶-凝胶法制备纳米粉体材料的工艺过程（

8、1）制取包含金属醇盐和水的均相溶液，以保证醇盐的水解反应在分子平均的水平上进行。（2）调控水量、催化剂和溶液的pH值以及水解温度等，使得醇盐充分水解或水解产物及未水解的醇盐分子之间更好地聚合，制备高质量溶胶（3）将溶胶通过陈化得到湿凝胶（4）对湿凝胶进行干燥脱水处理，得到干凝胶（5）对干凝胶进行热处理，如热压烧结工艺