溶胶凝胶法制备rdxrf纳米复合含能材料

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1、第１４卷第４期含能材料Ｖｏｌ．１４，Ｎｏ．４２００６年８月ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＥＮＥＲＧＥＴＩＣＭＡＴＥＲＩＡＬＳＡｕｇｕｓｔ，２００６文章编号：１００６９９４１（２００６）０４０２６８０４溶胶凝胶法制备ＲＤＸ／ＲＦ纳米复合含能材料１，２２２２１，２郭秋霞，聂福德，杨光成，李金山，楚士晋（１．西南科技大学材料科学与工程学院，四川绵阳６２１０１０；２．中国工程物理研究院化工材料研究所，四川绵阳６２１９００）摘要：以间苯二酚和甲醛为原料，ＮａＣＯ·１０ＨＯ为催化剂，采用溶胶凝胶法，通过ＲＤＸ在间苯二酚甲醛树脂２３２（Ｒ

2、Ｆ）形成的纳米网格中结晶，制备了ＲＤＸ／ＲＦ纳米复合含能材料。用原子力显微镜（ＡＦＭ），扫描电子显微镜（ＳＥＭ），Ｘ射线粉末衍射仪（ＸＲＤ），ＢＥＴ比表面积分析仪对其结构进行了表征。结果表明，ＲＦ凝胶网格尺寸在几个纳米到几十个纳米之间，ＲＤＸ／ＲＦ凝胶中的ＲＤＸ晶粒大小平均为３８ｎｍ。空白ＲＦ气凝胶的比表面积达２－１２－１５５１．５ｍ·ｇ，炸药填充后样品比表面积为１４２．７ｍ·ｇ。与同组分的机械混合物相比，ＲＤＸ／ＲＦ复合物的热分解峰提前约２５℃，机械感度有所降低。关键词：有机化学；纳米复合含能材料；溶胶凝胶法；ＲＤＸ；间苯二酚甲醛

3、树脂中图分类号：ＴＪ５５；Ｏ６２　　　文献标识码：Ａ铝热剂，炸药／ＳｉＯ、ＡＰ／间苯二酚甲醛树脂（ＲＦ）等复２１　引言［２～４］合材料。本实验利用间苯二酚甲醛树脂（ＲＦ）溶复合含能材料的能量特性不仅与配方的组成、原胶在ＲＤＸ溶液中凝胶化，一步法制备了ＲＤＸ／ＲＦ纳材料的能量有关，还与能量的释放速率有关。因此如米复合含能材料。何提高复合含能材料体系的能量释放速率是非常重要２　实验原理的。纳米复合含能材料因其各组分之间充分接触，大幅提高各组分的反应速率，能够提高能量利用率，因此间苯二酚和甲醛（摩尔比１２）溶解在ＲＤＸ溶液纳米复合含能

4、材料的研究近年已成为研究热点。中，在碱催化下迅速发生亲电取代反应，如图１所示，溶胶凝胶法是制备纳米复合含能材料方法之一，生成大量的羟甲基取代物，进而缩合成３～１０ｎｍ的聚具有操作简单，仪器设备要求不高，凝胶结构一致性好合簇，这些ＲＦ聚合簇含有表面官能团，在老化过程中［１］［５］的优势。凝胶骨架的胶质粒子和其形成的孔隙都进一步交联成网状体型缩聚合物即ＲＦ凝胶。炸药在纳米尺度范围内，保证填充在孔隙内的组分具有纳溶液填充在凝胶的网孔中，用非溶剂置换凝胶内炸药米尺寸结构和组分间的充分接触；同时，凝胶过程温的溶剂，当非溶剂渗透进入网孔中时，炸药

5、在混合溶剂度低和低温干燥可防止含能材料分子的分解，有效保中溶解度下降，结晶形成固体颗粒，通过多次溶剂置证含能材料处理过程的安全性。近几年，ＬＬＮＬ实验换，炸药能够较完全结晶生成固体颗粒。由于凝胶网室对溶胶凝胶法制备纳米复合含能材料进行了较多格的限制，形成的颗粒仍然固定在网格内，同时受网格研究，制备了多个体系的复合含能材料，如以金属氧化尺寸的影响，颗粒尺寸小于网孔尺寸。在凝胶化过程物为骨架、较活泼的金属单质为填充材料的纳米复合中控制合适的制备条件，可以获得纳米级网孔的凝胶，图１　溶胶凝胶法制备ＲＤＸ／ＲＦ纳米复合含能材料示意图Ｆｉｇ．

6、１　ＴｈｅｓｃｈｅｍｅｏｆＲＤＸ／ＲＦｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｅｎｅｒｇｅｔｉｃｍａｔｅｒｉａｌｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｓｏｌｇｅｌｍｅｔｈｏｄ收稿日期：２００６０５０８；修回日期：２００６０７１８作者简介：郭秋霞（１９８１－），女，在读硕士。ｅｍａｉｌ：ｌｉｕｔａｏｘｉａｏｑｉｕ＠１６３．ｃｏｍ第４期郭秋霞等：溶胶凝胶法制备ＲＤＸ／ＲＦ纳米复合含能材料２６９进而制备出纳米炸药的复合物，且纳米炸药颗粒均匀（见图２），表明构成ＲＦ气凝胶聚合团簇的颗粒粒径分散在凝胶网格中。为避免去除溶剂过程中由于表面很小，团簇胶联形成了大量

7、的纳米级微孔，这些纳米级张力和表面能作用造成的干燥收缩应力使凝胶骨架变团簇颗粒和微孔对ＲＦ气凝胶的比表面积的贡献较形和塌陷，采用ＣＯ超临界干燥得到了具有较低密度大。同时，这部分微孔的存在给ＲＤＸ的结晶提供了一２的ＲＤＸ／ＲＦ纳米复合含能材料。个纳米尺度的结晶器。填充ＲＤＸ后的复合材料２－１ＲＤＸ／ＲＦ的比表面积为１４２．７ｍ·ｇ，由于填充了一３　实验部分定量的ＲＤＸ，且ＲＤＸ的颗粒相对较大（在后面的ＸＲＤ３．１　试剂和设备的分析中可知），导致ＲＤＸ／ＲＦ复合含能材料比ＲＦ气间苯二酚，分析纯，天津市可密欧化学试剂开发中凝胶比表面积明显减

8、小。心；ＮａＣＯ·１０ＨＯ，分析纯，重庆北碚化学试剂厂；２３２甲醛溶液，分析纯，成都市方舟化学试剂厂，３７％～４０％；Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺（ＤＭＦ），分析纯，上海化学试剂有限公司；ＲＤＸ，银光化工集团；超纯水，自制。－１