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1、化学沉淀法制备纳米二氧化硅摘要:采用硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂制备纳米二氧化硅。研究了硅酸钠的浓度、乙醇与水的体积比以及pH值对纳米二氧化硅粉末比表面积的影响,并用红外、X射线衍射和透射电镜对二氧化硅粉末进行了表征。研究结果表明在硅酸钠浓度为0.4mol/L,乙醇与水体积比为1B8,pH值为8.5时可制备出粒径为5~8nm分散性好的无定形态纳米二氧化硅。关键词:沉淀法;纳米SiO2;制备1引言纳米二氧化硅为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的材料,其颗粒尺寸小,比表面积大,是纳米材料中的重要一员。近年来,随着纳米二氧
2、化硅制备技术的发展及改性研究的深入,纳米二氧化硅在橡胶、塑料、涂料、功能材料、通讯、电子、生物学以及医学等诸多领域得到了广泛的应用[1,2]。目前,纳米二氧化硅主要制备方法有以硅烷卤化物为原料的气相法[3];以硅酸钠和无机酸为原料的化学沉淀法[4];以及以硅酸酯等为原料的溶胶-凝胶法[5-7]和微乳液法[8-10]。在这些方法中,气相法原料昂贵,设备要求高,生产流程长,能耗大;溶胶-凝胶法原料昂贵,制备时间长;而微乳液法成本高、有机物难以去除易对环境造成污染。与上述三种方法相比,化学沉淀法具有原料来源广泛、价廉,能耗小,工艺
3、简单,易于工业化等优点,但同时也存在产品粒径大或分布范围较宽的问题,这是由于产品性状在制备过程中受许多可变因素的影响。近年来,许多研究通过各种控制手段来改善沉淀法产品的性状,如郑典模[11]、贾东舒[12]、孙道682研究快报硅酸盐通报第29卷兴[13]等对反应条件加以分别制得了平均粒径为76nm、30~50nm和20~40nm的二氧化硅,何清玉[14]引入了超重力技术制得了小于20nm的二氧化硅。本文以硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和乙醇,通过化学沉淀法合成了粒径小且分布窄的纳
4、米二氧化硅。在硅酸钠溶液中,简单的偏硅酸离子并不存在,偏硅酸钠的实际结构为Na2(H2SiO4)和Na(H3SiO4),因此溶液中的负离子H2SiO2-4为和H3SiO-4。二者在溶液中皆可与氢离子结合生成硅酸。氯化铵是一种强酸弱碱盐,能缓慢地释放出H+,可以有效避免pH变化过大。另外反应在碱性条件下进行,反应所生成的粒子带负电,可吸引NH+4和溶液中的Na+形成双电层,通过双电层之间库仑排斥作用,平衡离子表面电荷,从而可以使粒子之间发生团聚的引力大大降低。制备方71.4.1气相法[22-23]气相法多以四氯化硅为原料，采用
5、四氯化硅气体在氢氧气流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅。2H2+O2→2H2OSiCl4+2H2O→SiO2+4HCl2H2+O2+SiCl4→SiO2+4HCl该法优点是产物纯度高、分散度高、粒子细而且成球形，表面羟基少，因而具有优异的补强性能，但原料昂贵，能耗高，技术复杂，设备要求高。这些条件限制了产品的应用。1.4.2沉淀法沉淀法是硅酸盐通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来的SiO2晶体。Na2SiO3+HCl→H2SO3+NaClH2SO3→SiO2+H2O该法原料易得，生产流程简单，能耗低，投资少，但是产品
6、质量不如采用气相法和凝胶法的产品好。目前，沉淀法制备二氧化硅技术包括以下几类：（1）在有机溶剂中制备高分散性能的二氧化硅；（2）酸化剂与硅酸盐水溶液反应，沉降物经分离、干燥制备二氧化硅；（3）碱金属硅酸盐与无机酸混和形成二氧化硅水溶胶，再转变为凝胶颗粒，经干燥、热水洗涤、再干燥，锻烧制得二氧化硅；（4）水玻璃的碳酸化制备二氧化硅；（5）通过喷雾造粒制备边缘平滑非球形二氧化硅。采用沉淀法制备二氧化硅，因其反应介质、反应物配比、工艺条件不同，所得产物性能迥异。现有使用沉淀法制备高性能二氧化硅(BXS—245)对硅橡胶补强，补强性
7、能等价于气相白炭黑，该粒子综合物理性能平衡，在低剪切条件下与硅橡胶混合即可获得补强结构，通过确定合适配方，在一定硬度水平上使配合胶料获得最佳的强度。1.4.3Sol-Gel法Sol-Gel技术由于其自身独有的特点成为当今重要的一种制备SiO2材料的方法。第1章绪论9气体以极大的相对速度在弯曲孔道中逆向接触，极大地强化了传质过程。传质单元高度降低了1—2个数量级，并且显示出许多传统设备所完全不具备的优点[33]。在超重力环境下，不同大小分子间的分子扩散和相间传质过程均比常重力场下的要快得多，气液、液液、液固两相在比地球重力场大
8、数百倍至千倍的超重力环境下的多孔介质中产生流动接触，巨大的剪切力将液体撕裂成纳米级的膜、丝和滴，产生巨大的和快速更新的相界面，使相间传质速率比传统的塔器中的提高1—3个数量级，微观混合和传质过程得到极大强化。据估算成核特征时间tN(即成核诱导期)约为1ms级[34]。该工艺的关键设备即是超
