氨 靛酚蓝分光光度法

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1、FHZHJDQ0117环境空气氨的测定靛酚蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0117环境空气—氨的测定—靛酚蓝分光光度法1范围本方法为靛酚蓝分光光度法。10mL吸收液中含有1µg氨应有0.081吸光度。3本法检出限为0.2µg/10mL；若采样体积为10L时，最低检出浓度为0.025mg/m；测定范围为10mL样品溶液中含有0.5～8µg氨。若采样体积为10L时，可测浓度范围为0.05～30.8mg/m。2＋2＋3＋2＋对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除。常见的Ca、Mg、Fe、Mn等多种离子已被柠檬酸络合，2µg以上苯胺有干扰。H2S允许量为

2、30µg。2原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，分光光度法定量。3试剂所有试剂均用无氨蒸馏水配制。配制时，室内不得有氨气。无氨水制备方法：于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸呈微酸性，再重蒸馏一次即得。3.1吸收液，0.005mol/L硫酸溶液。吸取2.8mL硫酸加入水中，并用水稀释至1L。临用时，再用水稀释10倍。3.250g/L水杨酸溶液，称取10.0g水杨酸[C6H4（OH）COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6H5O7

3、·2H2O），加水约50mL，再加55mL2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至200mL。此试剂稍呈黄色，室温下可稳定一个月。3.310g/L亚硝基铁氰化钠溶液，称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O]，溶于100mL水中，贮存冰箱中可稳定一个月。3.40.05mol/L次氯酸钠溶液，次氨酸钠试剂（有效氯不低于5.2％），用碘量法标定其浓度。标定方法：称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解。再加1.00mL次氯酸钠试剂，加0.5mL（1＋1）盐酸溶液，摇匀。暗处放置3min。用硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）＝

4、0.1000mol/L滴定析出的碘，至溶液呈黄色时，加入1mL新配制的0.5％淀粉溶液，呈蓝色，再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点。记录所用硫代硫酸钠标准溶液的用量（V）mL。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度c，则次氯酸钠试剂的浓度用下式计算：c×V次氯酸钠试剂的浓度（mol/L）=1.00×2然后，用2mol/L氢氧化钠溶液稀释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。3.5标准溶液，准确称量0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl）。用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液1.00mL含1mg的氨。临用时，再用

5、吸收液稀释成1.00mL含1µg氨的标准溶液。4仪器4.1气泡吸收管，普通型，有10mL刻度线。4.2空气采样器，流量范围0.2～2L/min。流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5％。4.3具塞比色管，10mL。4.4分光光度计，用10mm比色皿，在波长697nm下，测定吸光度。5采样用一个内装10mL吸收液的普通型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。记录采样1时的温度和大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。6操作步骤6.1标准曲线的绘制按下表制备标准色列管。0123456NH3标准溶

6、液V/mL00.501.002.004.006.008.00吸收液V/mL10.09.59.08.06.04.02.0氨含量m/µg00.512468于标准色列各管中，加入0.5mL5％水杨酸溶液，再加入0.1mL1％亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL0.05mol/L次氯酸钠溶液，混匀。室温下放置1h。用10mm比色皿，以水作参比，在波长697nm下，测定各管溶液吸光度。以氨含量（µg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子BS（µg）。6.2样品测定采样后，用少量水补充至采样前吸收液体积刻度。然后，按标

7、准曲线绘制的操作步骤，测定吸光度。在每批样品测定的同时，用未采样的吸收液，按相同的操作步骤作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线的范围，则取部分样品溶液，用吸收液稀释再分析。计算浓度时，应乘以样品溶液的稀释倍数。7结果计算(A−A)⋅B0sc=⋅DV03式中：c——空气中氨的浓度，mg/m；A——样品溶液的吸光度；A0——试剂空白溶液的吸光度；BS——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，µg；D——分析时样品溶液稀释的倍数；V0——换算成标准状况下的采样体积，L。8精密度和准确度精密度：当氨含量为0.1～1mg/L时，其相对标准差为3％～1％。准

8、确度：流量误差不超过5％；样品溶液中加入氨量为1.0～7.0µg/