发射光谱仪技术报告

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1、计量标准技术报告计量标发射光准名称谱仪检定装置计量标准负责人建标单位名称(公章)填写日期一、建立计量标准的目的··············二、计量标准的工作原理及其组成··········三、计量标准器及其主要配套设备··········四、计量标准的主要技术指标············五、环境条件·························六、计量标准的量值溯源和传递框图·········七、计量标准的重复性考核·············八、计量标准的稳定性考核·············九、检定或校准结果的测量不确定度评定·····

2、··十、检定或校准结果的验证·············十一、结论·························十二、附加说明·························一、建立计量标准的目的发射光谱仪主要是对各元素进行定性和定量分析,主要用于冶金、地质、石油、环保、化工、食品、医药等方面的样品分析。二、计量标准的工作原理及其组成1)发射光谱仪是根据被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小,对各元素进行定性和定量的分析。2)发射光谱仪的仪器的主要结构如下:进样系统、激发光源、色散系

3、统、控制与检测系统、输出系统。仪器按检测系统和激发光源的不同分为A类:摄谱仪,B类:(火花/电弧)直读光谱仪(包括大型和便携式),C类:电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP光谱仪)。检定不确定度或制造厂检定周名型准确度等级及或期或测量范围称号或最大允许出厂编校准复误差号机构校间隔碳钢、C,Si,Mn,Cr,低合济南高新金A级Ni,Mo≦2.0开发区全钢光东标准物国家技谱0.1%-2.0%质研究所术监督15C,Si,Mn,Cr,局分析B级标准Ni,Mo≦5.050#计物质量标准器主兆欧ZC25-(0-1000)10级杭州1年表3兆欧0520

4、11要配套设备四、计量标准的主要技术标准1.测量范围:0.1%-2.0%2.准确度等级:A级:C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo≦2.0B级:C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo≦5.0五、环境条件序号项目要求实际情况结论1温度15℃~30℃15℃~30℃合格2湿度≤80%≤75%合格电源AC(220±22)或AC(220±22)或3(380±38)V(380±38)V合格电压50Hz±1Hz50Hz±1Hz六、计量标准的量值溯源和传递框图中国计量科学研究院本所计量标准工作计量器具国家标准物质中心比较法发射光谱仪检定装置测量范围:(%)不确定度:

5、(%)A级:C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo≦2.00.1%-2.0%B级:C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo≦5.0比较法发射光谱仪测量范围最大允许误差A级:C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo≦2.00.1%-2.0%B级:C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo≦5.0七、计量标准的重复性考核发射光谱仪检定装置的计量标准器是煤标准物质,标准物质量值的重复性已经由国家认可和授权的标准物质研发机构,在标准物质定值时用最高准确度的分析方法进行了考查。由于标准物质是一次性使用材料,需定期向国家认可的生产单位购买,其有效期内含量值的重复性由标准物质研发机构保

6、证。按照规定的方法保存和使用,标准物质的重复性不再需要考核。八、计量标准的稳定性考核发射光谱仪标准物质量值的稳定性已经由国家认可和授权的标准物质研发机构,在标准物质定值时用最高准确度的分析方法进行了考查。由于标准物质是一次性使用材料,需定期向国家认可的生产单位购买,其有效期内含量值的由标准物质研发机构保证。按照规定的方法保存和使用,标准物质的稳定性不再需要考核。九、检定或校准结果的测量不确定度评定发射光谱仪校准的不确定度分析1、概述:发射光谱仪是根据被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小

7、,对各元素进行定性和定量的分析。数学模型检出限量值为10次空白测量的标准偏差s乘以3后再除以标准曲线斜b计算得到,DL式中:s—纯铁测量的标准偏差b—标准曲线斜率(通过计算得到).方差根据检定规程检出限公式可以知道,发射光谱仪检定中,影响检出限检定结果不确定度的因素有:(1)标准物质的不确定度;(2)测量方法的不确定度;(3)环境条件的影响;(4)人员操作的影响;(5)被检定仪器的变动性的影响;由于采用直接比较法进行检定,测量方法的不确定度可以不予考虑。在规程规定的环境条件下进行检定,温度、湿度等影响可以忽略。人员操作的影响和被检定仪器的变

8、动性体现在测量的重复性中。由此可知,检出限检定测量结果不确定度主要由标准物质的不确定度、仪器空白测量结果变动性的不确定度和工作曲线斜率的不确定度三项组成。则方差公式为:(DL)c

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