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1、探讨罗氟司特片的含量测定及其含量均匀度检查(山西省长治市食品药品检验所检验二室山西长治046000)【摘要】目的：检测罗氟司特片的含量及其含量均匀度。方法：采取A、B两种不同的方法对氟司特片的含量及其含量均匀度进行检测，方法A：色谱柱C18,色谱柱温度40°C,流动相速度是lml/min,流动相(45:55)0.01mol?L—KH2PO4溶液，PH值用NaOH调节至6.1,进样量是20ul。方法B：色谱柱C18,乙購一水(65:35)为流动相，色谱柱温度25°C,流动相速度是1ml/mino结果：方法A测得含量均度为A+1
2、.80S二2.39,含量是99.78%,结果准确，精密度RSD=1%,浓度范围呈良好的线性关系，回收率是102%,24小时内溶液稳定；方法：B测得含量均度为A+1.80S=2.11,含量是88.23%,结果较准确，精密度RSD二0.78%,浓度范围的线性关系的趋势呈现不明显，回收率是96%,24小时内溶液稳定性差。结论：采用方法A色谱柱C18,色谱柱温度40°C,流动相速度是lml/min,流动相(45:55)0.01mol?L-KH2PO4溶液，PH值用NaOH调节至6.1,进样量是20uL能够较为准确的测量出罗氟司特片的
3、含量及其含量均匀度，且稳定性较好，准确率较高。【关键词】罗氟司特片；含量测定；含量均匀度测定【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2016)33-0385-02罗氟司特片是一种治疗支气管炎的新型药物，对治疗患者咳嗽、多粘液痰等症状有较为突出的疗效［1］。其作用机制是，选择性的抑制P0E4,具有较好的抗炎症的作用［2］。木文就罗氟司特片的含量及其含量均匀度的检测方法进行对照研究，现将研究内容汇报如下。1.资料与方法1.1一般资料选用罗氟司特参照品(德国默克公司，批号：D03285,纯度100
4、%,罗氟司特片（德国默克公司，生产批号10736144）,甲醇，乙月青，都是由美国water公司提供。色谱仪规格watersE2695o1.2方法1.2.1方法A色谱使用条件，色谱柱C18,流动相速度是lml/min,色谱柱温度40°C,进样量是20ul,测定，取样品8片，将药片磨成粉末，称量12.8g加水加乙醇制成lml的溶液，进行测定。色谱使用条件，色谱柱C18,流动相速度是lml/min,色谱柱温度40°C,进样量是20ul,测定，取样品8片，将要片磨成粉末，称量加水加乙醇制成饰1的溶液，进行测定。方法B色谱使用条件,
5、色谱柱C18,流动相速度是1ml/min,色谱柱温度25°C,进样量是20ul,测定,取样品8片，将要片磨成粉末，称量10.3g加水加乙醇制成lml的溶液，进行测定。1.2.2行线性关系考察方法A称量罗氟司特片12.57mg,9:1的甲醇和水制成浓度122.3ug?ml的溶液；方法B称量罗氟司特片11.36mg,10:1的甲醇和水制成浓度135.4ug?ml的溶液；进行线性冋归对比。1.2.3精密度实验方法A减小误差取样品重复进样5次，色谱仪记录后计算测定峰面积，得面积为1%;方法B同样的方法取样品进样8次，得面积为2%。1
6、24稳定性实验方法A、B都是在24小时内进行峰值的面积测定。1.2.5回收率实验方法A不加主药，将药片磨成的粉末分小组制成三个浓度标准进行研究。方法B加主药，将药片粉末制成一个浓度的溶剂进行研究。1.3检测标准样品的专属性、线性关系是否呈良好趋势，精密度（大于或者小于1%为不准确）、稳定性（24小吋内RSD小于2%,视为稳定）、冋收率的测定。1.4统计学方法应用软件SPSS11.0对两组的数据进行分析与处理，用t检验。用χ2检验。P<0.05,差异有统计学意义。3•结果3.1专属性经研究，在相同的色谱条件下，A、B两
7、种方法测定的结果显示，药品专属性良好。两种方法差异不明显(P>0.05),无统计学意义。如图1所示方法A、B专属性色谱图。3.2线性关系方法A测定下罗氟司特浓度122.3ug?ml-l,罗氟司特在参照浓度范围下线性关系呈良好趋势，方法B罗氟司特浓度135.4ug?ml-l,线性关系所呈趋势不明显。参照浓度范围(10.05・15.07ug?ml・l)。方法A优于方法B,两种方法差异显著(P<0.05)，有统计学意义。3.3精密度方法A罗氟司特峰面积1%,方法B罗氟司特的峰面积6%。方法A优于方法B,两种方法差异显著(PV0.0
8、5),有统计学意义。3.4稳定性方法A,RSD小于2%,方法B,RSD大于2%。方法A优于方法B,两种方法差异显著(P<0.05)，有统计学意义。3.5冋收率经计算方法A测得罗氟司特的平均冋收率是101.2%,方法B的平均回收率是98.8%。方法A优于方法B,两种方法差异显著(P<0.05
