hplc法测定双氯芬酸钠肠溶片的含量及含量均匀度论文

《hplc法测定双氯芬酸钠肠溶片的含量及含量均匀度论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、HPLC法测定双氯芬酸钠肠溶片的含量及含量均匀度论文.freelasilC18（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇水（75：25），用磷酸调节pH至3.50±0.05，检测波长为284nm，流速为1ml﹒min-1。该方法对双氯芬酸钠的平均回收率为99.40%，RSD为1.24%（n=5）。该法与与标准法比较，没有显著性差别。结果：方法简便.freelasilC18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇水（75：25），用磷酸调节pH至3.50±0.05；检测波长：284nm；

2、流速：1ml﹒min-1；柱温：室温。理论塔板数不低于4000，分离度大于1.5。2.2线性关系精密称取双氯芬酸钠对照品0.0497g，置于100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。精密量取储备液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml分别置于25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，按上述色谱条件，取20μl进样，记录色谱图，以峰面积Y对对照品进样量（μg﹒ml-1）作线性回归。结果回归方程（n=5）为：Y=40006X+13423r=0.9999线性范围为：19.88μg/ml～99.

3、40μg/ml2.3重复性实验取同一批号样品适量（约相当于双氯芬酸钠60mg）3份，精密称定，按样品测定项下的方法，测定双氯芬酸钠肠溶片的含量，RSD为0.85%。2.4稳定性实验取重复性实验中的第一份溶液，室温下在0、1、2、3、4小时测定，结果表明，本品的供试品溶液在室温4小时内基本稳定，RSD=0.60%，n=5。2.5精密度试验取线性关系考察中双氯芬酸钠浓度为59.64μg/ml的对照品溶液，重复进样5次，结果RSD为1.26%。2.6加样回收实验精密称取已知含量的样品适量（约相当于双氯芬酸钠2

4、5mg）5份，分别置于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml于25ml容量瓶中，分别精密加入双氯芬酸钠对照品储备液2.00ml，加甲醇稀释至刻度，照样品测定项下的方法测定，结果见表1。表1回收率测定结果表（略）2.7样品含量的测定取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当双氯芬酸钠25mg），置于50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml于25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，按上述色谱条件，取20μl进样测定，记录色谱图，按外标

5、法以峰面积计算，测得结果与国家药品标准［1］方法比较，结果见图1和表2。图1（略）2.8样品含量均匀度的测定取本品1片，置于50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液3ml于25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，按本文色谱条件，取20μl进样测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，结果见表2。表2双氯芬酸钠肠溶片含量及含量均匀度测定结果（略）3讨论取对照品溶液在200～300nm波长范围内扫描，在284nm波长处有最大吸收，故选择284nm为检测波长。本法与国家药品方法相比较，两者结果

6、无明显差别，且该方法简便、快速、专属性强，并对含量均匀度进行了测定，为药品标准的制定提供了一定的参考。【