高级化学分析工技能鉴定试实作

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1、国家职业技能鉴定统一试卷高级化学分析工技能考试试卷一、测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和标定(-)说明1.本题满分50分，完成时间120分钟。2.考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核吋间评分之和。(-)EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法1.试剂及配制(1)乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH二5.5)配制200mL：称取30g无水乙酸钠［或50g三水乙酸钠］溶于适量水中,加入36%醋酸10汕(或冰乙酸3.5mL),用水稀至200mL,混匀。(2)0.1%二甲酚橙指示剂：称取0.5g二甲酚橙溶于500mL水中，摇匀。(3)EDTA标准滴定溶液250mL：称取3

2、.2g二水乙二胺四乙酸二钠，加适量水微热溶解，稀释至250mL,混匀,盛装于试剂瓶中(约0.035mol/L)。(4)锌标准溶液的配制：准确称取经105°C烘干2h并冷却至室温的基准氧化锌0.7〜lg于300mL烧杯屮，加入盐酸(1+1)25mL,微热使全部溶解，移入250mL容量瓶屮，用水稀至刻度,摇匀(约含锌0.035mol/Do2.EDTA标准滴定溶液标定移取25.00mL锌标准溶液于250〜300mL锥形瓶屮，加水60mL,滴加二甲酚橙指示剂2〜3滴，用(1+1)氨水中和至溶液呈微红色，加入乙酸一乙酸钠缓冲溶液10mL,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶

3、液出粉红色变成亮黄色为终点，记录滴定消耗的EDTA标准滴定溶液，让算EDTA标准溶液的物质的量浓度。平行标定EDTA标准滴定溶液浓度的极差不得超过0.00011mol/Lo（三）数据记录和结果计算EDTA标准锌标准溶液的配制(g)溶液的配制和标定(g)(g)mLz(EDTA标准溶液的标定z(xm✓(X/01(m/01(m/(mo二、水中微量铁的测定（-）说明1.本题满分50分，完成时间120分钟。考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。2.仪器测定方法按鉴定所提供的执行。（二）水中微量铁（总铁、亚铁和高铁）的测定1、方法选择水中铁的测定，通

4、常采用还原剂（如盐酸疑胺）将高铁离子还原测定亚铁离子、高铁离子和总铁含量。2、水样预处理（略）3、邻二氮菲分光光度法概述（1）方法原理亚铁在pH3〜9之间的溶液中与邻二氮菲（邻菲啰咻）生成稳定的橙红色络合物（（C12H8N2）3Fe3+）,然后于510nm波长处进行分光光度法测定。（2）方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.OOmg/L。适用于一般环境水和废水中铁的测定。仪器分光光度计、10mm比色川L试剂(1)铁标准贮备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁鞍((NH4)2Fe(S04)2-6H20)置于烧杯中,加20讥(1+1)盐

5、酸溶解后移入lOOOmL容量瓶屮。用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含100.Ong铁(以Fe计)。(2)铁标准使用液：吸取10.OOmL铁标准贮备液于lOOniL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含10.00ug铁。临用时现配。(3)10%(m/V)盐酸疑胺溶液。(4)0.15%(m/V)邻二氮菲溶液。临用时现配。(5)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)测定步骤1.校准曲线的绘制取七支50讥具塞比色管,分别加入铁标准使用液0、1.00、2.00、3.00、5.00、8.00、10.OmL，再分别加入1汕盐酸疑胺溶液，2讥邻二氮菲溶液及5讥乙酸-乙酸钠

6、缓冲溶液，加水稀至标线，充分混匀。显色放置15min后，用10mm比色皿，于510nm波长处，以零浓度空白管为参比，测量吸光度。2.样品测定分取25mL水样于三支比色管中，以下按绘制标准曲线的步骤进行显色、测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出铁含量。计算m铁(Fe,mg/L)=V式中，m—校准曲线查得的铁量(Ug)；V—K样体积(mL)o注意事项(1)各批试剂的铁含量如不相同，每新配一次试液，都需要重新绘制校准曲线。(2)操作所用的玻璃器皿及比色皿用后的清洗，可用1+5的盐酸浸泡2h。(3)若水样含铁量较高时，可适当稀释；浓度低时可换用30mm或5

7、0mm的比色皿。(三)数据记录和结果计算(1)铁标准溶液的配制:硫酸亚铁钱的称取量g铁标准储备溶液的浓度Mg铁/mL铁标准溶液的浓度ugWmL(2)标准曲线的绘制和水样测定结果的处理:实验项目比色管编号吸取毫升数mL含铁总量卩g吸光度A水中铁的含量Pg/mL数据处理及结果备注标准曲线的绘制1线性冋归结果：A=aC+b相关系数：r=234567水样测定8平均值：c=标准偏差：S=相准偏差：c=910国家职业技能鉴定统一试卷高级化学分析工技能考试评分记录表、测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和标定考核随机号：开始时间：结束时间：日期：年月日序号评分点配分评分标准

8、扣分得分考评员（一）称量操作1粗称1操作不匸确，扣1