高级化学分析工技能鉴定试卷-实作

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1、高级化学分析工技能鉴定试卷-实作姓名：考号：单位：国家职业技能鉴定统一试卷高级化学分析工技能考试试卷一、测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和标定(-)说明1.本题满分50分，完成时间120分钟。2.考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。(―)EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法1•试剂及配制(1)乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=5・5)配制200mL：称取30g无水乙酸钠［或50g三水乙酸钠］溶于适量水中，加入36%醋酸10mL(或冰乙酸3.5mL),用水稀至200mL,混匀。(2)0.1%二甲酚橙指示剂：称取0.5g二甲酚橙

2、溶于500mL水中，摇匀。(3)EDTA标准滴定溶液250mL：称取3・2g二水乙二胺四乙酸二钠，加适量水微热溶解，稀释至250mL,混匀，盛装于试剂瓶中(约0.035mol/L)o(4)锌标准溶液的配制：准确称取经105°C烘干2h并冷却至室温的基准氧化锌0.7-1g于300mL烧杯中，加入盐酸(1+1)25mL,微热使全部溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀(约含锌0.035mol/L)。2.EDTA标准滴定溶液标定移取25.00mL锌标准溶液于250〜300mL锥形瓶屮，加水60mL,滴加二甲酚橙指示剂2〜3滴，用（1+1

3、）氨水中和至溶液呈微红色，加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液10mL,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由粉红色变成亮黄色为终点，记录滴定消耗的EDTA标准滴定溶液，计算EDTA标准溶液的物质的量浓度。平行标定EDTA标准滴定溶液浓度的极差不得超过0.00011mol/L。1（三）数据记录和结果计算二、水中微量铁的测定（~）说明1.本题满分50分，完成时间120分钟。考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时I'可评分之和。2.仪器测定方法按鉴定所提供的执行。（二）水中微量铁（总铁、亚铁和高铁）的测定1、方法选择水中铁的测定，通常采用还原剂（如盐酸瓮

4、胺）将高铁离子还原测定亚铁离子、高铁离子和总铁含量。2、水样预处理（略）3、邻二氮菲分光光度法概述（1）方法原理亚铁在pH3〜9之间的溶液中与邻二氮菲（邻菲啰【咻）牛成稳定的橙红色络合物［（C12H8N2）3Fe3+）,然后于510nm波长处进行分光光度法测定。(2)方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L。适用于一般环境水和废水中铁的测定。2仪器分光光度计、10mm比色皿试剂(1)铁标准贮备液：准确称取0.7020g硫酸亚铁镀((NH4)2Fe(SO4)2•6H2O)置于烧杯中,加20mL(l+l)盐

5、酸溶解后移入1000mL容量瓶中。用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含100.0ug铁(以Fe计)。(2)铁标准使用液：吸取lO.OOmL铁标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此洛液每毫升含10.00Ug铁。临用吋现配。(3)10%(m/V)盐酸轻胺溶液。(4)0.15%(m/V)邻二氮菲溶液。临用时现配。(5)乙酸■乙酸钠缓冲溶液(pH=5・5)测定步骤1.校准曲线的绘制取七支50mL具塞比色管，分别加入铁标准使用液0、1.00、2・00、3・00、5.00、8.00、lO.OmL,再分别加入ImL盐酸疑胺溶液，2mL邻二氮菲

6、溶液及5mL乙酸■乙酸钠缓冲溶液，加水稀至标线，充分混匀。显色放置15min后，用10mm比色皿，于510nm波长处，以零浓度空白管为参比，测量吸光度。2•样品测定分取25mL水样于三支比色管中，以下按绘制标准曲线的步骤进行显色、测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出铁含量。计算m铁(Fe,mg/L)=V式中，m——由校准曲线查得的铁量(Ug)；V——水样体积(mL)。注意事项(1)各批试剂的铁含量如不相同，每新配一次试液，都需要重新绘制校准曲线。(2)操作所用的玻璃器皿及比色皿用后的清洗，可用1+5的盐酸浸泡2ho(3)若水样含铁

7、量较高时，可适当稀释；浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。3(三)数据记录和结果计算(2)标准曲线的绘制和水样测定结果的处理：4姓名:考号:单位:国家职业技能鉴定统一试卷高级化学分析工技能考试评分记录表一、测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和标定5考评负责人：6二、水中微量铁的测定评分记录表结束时间:考核随机号：开始时间：年月日注：允许差：以鉴定站所测结果为参照值。考评负责人：