《浓香型白酒窖泥有效钾的测定-离子色谱法》编制说明(2)

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1、安徽省食品行业协会团体标准编制说明标准名称浓香型白酒窖泥有效钾的测定-离子色谱法任务来源负责起草单位单位地址参加起草单位标准起草人序号姓名单位职务职称电话12345678编制情况1、编制过程简介由XXXXXXXXXXXXXXXXX组织召开了《浓香型白酒窖泥有效钾的测定离子色谱法》团体标准制定研讨会，会议确定了本标准制定人员的分工，确定了在2018年团体标准研制工作的基础上，标准制定小组尽快在2019年12月下旬完成标准制订工作。标准制定小组依据标准制定程序和要求，查阅了国内外的相关资料，本着标准应符合我

2、国国情，方便快速、实用性强的原则，对方法的技术参数进行了研制，按标准化工作导则编写标准检验方法和编制说明。2、制定标准的必要性和意义安徽是白酒大省，目前我省白酒产业的发展较为迅速，由于相关标准的缺失，对白酒固态发酵过程的控制和环境保护都产生了一定的制约影响。而随着白酒生产专业化和工程化的进一步发展，需构建制定相关分析方法规范标准，促进白酒产业共同进步。“千年老窖万年糟，酒好还得窖泥好”，浓香型白酒的呈香呈味物质多是来自于窖泥丰富微生物间相互作用、生长代谢等合成的，所以窖泥又被称为白酒发酵过程中的软黄金，

3、对白酒生产质量优劣起至关重要作用。研究发现，钾离子是窖泥中微生物生存、代谢必须的物质条件之一，是细胞内液的主要阳离子，其作用重大：如（1）维持细胞内外渗透压平衡；（2）能促进细胞内酶的活性。细胞内有50多种酶或完全依赖于钾离子或受钾离子的激活；（3）钾离子对膜结合ATP酶有激活作用，钾离子参与tRNA与核糖体结合过程中的几个步骤，参与蛋白质的合成；其含量直接影响着窖泥的老熟速度和活性，因而准确测定窖泥有效钾含量对窖泥的老熟判定及制定科学的窖泥养护方法具有指导意义，有利于提升窖泥质量，提高浓香型白酒的品质

4、；但目前，还没有窖泥中有效钾的检测方法或标准，因此需建立一种科学准确的有效钾分析方法为窖泥微生态的研究及窖泥的老熟与养护提供技术支持。本标准采用离子色谱搭配电导检测器检测窖泥中有效钾，实现科学准确、方便快捷、重复性好，无污染地对窖泥中有效钾定量检测，为窖泥中的有效钾含量的快速检测提供科学依据，同时更为窖泥微生态的研究提供了基础数据。3、制定标准的原则和依据，与现行法律法规、标准的关系本标准本着科学、规范、统一性和实用性的原则，按照《中华人民共和国标准化法》等有关法律、法规进行的编制，是现行国内或地方相关

5、标准的基础上进行的扩充与完善，与现有标准没有冲突。4、主要条款的说明，主要技术指标、参数、试验验证的论述主要条款：本标准的章节由范围、规范性引用文件、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果、精密度组成。本标准中主要技术参数、试验验证如下：1、主要技术参数的确认1．1超声提取时间确定样品制备过程：方法中窖泥样品需经去离子水超声提取、离心、稀释（适当倍数）等处理操作；其中超声提取的程度直接影响窖泥有效钾测定结果的准确性，分别设定超声提取时间1、3、5、7、9、11min，进行钾离子提取实验，得提取液中钾

6、离子含量随超声提取时间的变化曲线，由其得出最佳超声提取时间。如图1所示，超声提取时间为5min时，窖泥样品提取液中钾离子得浓度最高，并且随着提取时间增加钾离子浓度不在变化。所以本标准选择超声提取时间为5min。图1提取液中钾离子浓度随超声提取时间的变化曲线1.2色谱条件的确定1.2.1色谱柱：离子色谱柱的类型很多，根据检测目标的离子，选择IonPacTMCS12ARFICTM分离柱(4×250mm)，它对水中阳离子的分离具有较好的表现，经实验验证它适用于本方法，可实对窖泥提取液中钾离子进行有效的分离。1

7、.2.2流动相：根据报道甲基磺酸是钠、钾等离子是效果较好的淋洗液，现选择甲基磺酸为流动相进行等度洗脱，经实验确认在20mmol时，钾离子出峰时间较快，峰形较好。1.2.3流速：流速越慢出峰时间越迟，峰分离度越大，峰性越宽，反之流速越大，出峰时间越快，风分离度越小，峰形越窄；经实验确定在流速为1.0ml/min时，峰分离度满足要求，峰形较好，用时较短，如图2。图22、试验验证标准制定单位通过精密度、重现性、稳定性和回收率试验验证检测效果，获得的平行测定结果的相对标准偏差RSD%均小于5，其精密度符合方法学

8、的要求；同时进行了异地验证试验及方法不确定度的计算，提高了本方法规范性、统一性和科学性。2.1标准曲线的建立分别吸取10mg/L钾离子标准使用液0、0.250、0.500、1.000、2.500、5.000mL，分别放入6只5.00ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀得0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L的钾离子标准系列溶液；r2=0.99998，线性良好,如下图3。图3钾离子标准系列线性关系图2.2精密度对同一风干窖泥样