红外光谱法的常规实验技术

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1、4.红外光谱法的常规实验技术实验目的1.初步掌握两种基本样品（固体和液体）制备技术2.了解制样方法的差异对红外谱图的影响3.通过谱图解析，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程4．了解红外分光光度计的结构特征和原理红外光谱的理论基础当一束红外光照射物质时，被照射物质的分子将吸收一部分相应的光能，转变为分子的振动和转动能量，使分子固有的振动和转动能级跃迁到较高的能级，光谱上即出现吸收谱带。通常以波长（μm）或波数（cm-1）为横坐标，吸光度（A）或百分透过率（T%）为纵坐标，将这种吸收情况以吸收曲线的形式记录下来

2、，得到该物质的红外吸收光谱，简称红外光谱。产生红外吸收的条件第一，辐射能必须与分子的激发态和基态之间的能量差相当。第二，分子的振动必须引起分子偶极矩的净变化。红外光谱在结构解析中的作用1.利用基团特征频率确定分子中的官能团，区分化合物的类别。通常把中红外的谱图区域分为基频区4000－1300cm-1和指纹区1300-600cm-1。基频（官能团）区：伸缩振动产生，吸收峰分布较稀。基团鉴定最有价值。指纹区：单键的伸缩振动和变形振动引起，分子结构稍有不同时，此波段吸收谱带略有差异。2.提供未知物的精细结构，确定

3、化合物是否相同。常见基团的红外吸收带特征区指纹区500100015002000250030003500C-H，N-H，O-HN-HCNC=NS-HP-HN-ON-NC-FC-XO-HO-H（氢键）C=OC-C，C-N，C-O=C-HC-HCCC=C红外光谱图：纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ（m）和波数1/λ单位：cm-1可以用峰数，峰位，峰形，峰强来描述。应用：有机化合物的结构解析。定性：基团的特征吸收频率；定量：特征峰的强度；红外光谱与有机化合物结构基团吸收带数据仪器类型与结构typesandst

4、ructureofinstruments两种类型：色散型干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）1.内部结构Nicolet公司的AVATAR360FT-IR2.傅里叶变换红外光谱仪结构框图干涉仪光源样品室检测器显示器绘图仪计算机干涉图光谱图FTS3.傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解析成普通的谱图。特点：(1)扫描速度极快(1s)；适合仪器联用；(2)不需要分光，信号强，灵敏度很高；(3)仪器小巧。二、制样方法samplingmet

5、hods1）气体——气体池2）液体：①液膜法——难挥发液体（BP》80C）②溶液法——液体池溶剂：CCl4，CS2常用。3)固体:①研糊法（液体石腊法）②KBR压片法③薄膜法制样技术气体样品的处理制样技术液体样品和溶液样品的处理——液膜法只要被测液体的沸点不太低，一般都可直接夹在两块NaCl盐窗片之间形成液膜进行测定。操作时先用镜头纸蘸取丙酮或乙醇将盐片擦净，再滴上1—2滴待测液体，盖上另一块同样的盐窗片，形成一个没有气泡的毛细厚度薄膜，用夹具把两个窗片固定住，即可放入仪器光路中进行测试。此法适用于高沸点

6、的液体样品，多用于定性分析。此法也适合于黏糊状液体，但不适合于水或其他对NaCl盐片有溶蚀作用的液体。制样技术固体样品的处理压片法将固体样品与金属卤化物如KBr、NaCl、KCl、CsI、KI等一起粉碎研匀，在专门的模具中压成薄片进行测定。其中以KBr的应用最为普遍．所以压片法也叫溴化钾压片法。其操作方法为如下：用一玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量百分之一左右的待测固体样品，混合研磨直至均匀，并使其颗粒大小比所检测的光波长更小（约2μm以下）。在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环，用刮勺将研磨好

7、的粉末移至环中，盖上另一块模具，放入压片机中进行压片。KBr压片形成后，用夹具固定进行测试。仪器操作注意事项1需先预热1小时以上方可使用；2在红外光区使用的光学部件和吸收池的材质是NaCl晶体，不能受潮，不要用手直接接触盐片表面，不要对着盐片呼吸，避免与吸潮液体或溶剂接触。3压片法，样品和KBr需在红外灯下烘烤保持干燥。样品中游离水分的存在不仅干扰测定结果的准确性，而且会腐蚀仪器的棱镜、窗片、样品池等机件。4制备固体样品时器具的清洗每次测量后，用脱脂棉或纱布沾上易挥发的溶剂，轻轻地擦拭窗片、压片模具等。常用

8、的溶剂有CCl4、CS2、CHCl3等。将器具擦洗干净后，再用红外灯烘干，放人保干器内保存，以免受到腐蚀。5乙醇等溶剂一般含水量较多，不宜使用。3515cm-10．01M0．1M0．25M1．0M3640cm-13350cm-1乙醇在四氯化碳中不同浓度的IR图2950cm-12895cm-1思考题1测定红外光谱时,试样的材质常用KBr，其适用的波长范围为多少？2红外光谱分析与质谱、核磁共振相比，对样品要求具有广泛