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1、《食品检验与检疫》课程实验扌旨导书适用专业:食品科学与工程课程代码:7400860总学时:8总学分:0.5编写单位:生物工程学院审核人:审批人:批准时间:2012年02月04日实验一CAT油中氨基酸态氮的测定实验二掺假掺杂乳的检验实验一酱油中氨基酸态氮的测定—、实验目的(1)理解屯位滴定法测氨基酸态氮的基本原理。(2)掌握电位滴定法测氨基酸态氯的方法及操作要点。二、实验原理氨基酸含冇竣基和氨基,利用氨基酸的两性作用,加入叩醛同定氨基的碱性,使竣基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液测定后进行定量,以酸度计测定终点。三
2、、实验仪器与试剂(1)仪器:酸度计;磁力搅拌器;lOniL微量滴定管。(2)试剂:①甲醛,质量分数36%;②氢氧化钠标准溶液:c(NaoH)=0.050mol/Lo四、实验步骤吸取样品5.0mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀备用。吸取上述样液20.0mL,置于200mL烧杯屮,加60mL水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准滴定溶液(0.050mol/L)滴定至酸度计指示pH8.2。记下消耗氢氯化钠标准溶液(0.050mol/L)的体积,可计算总酸度含量。在同一烧杯中加入lO.OmL甲醛溶液,混匀。再用
3、氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L傩续滴定至pH9.2,记下消耗氢氧化钠标准溶液(0.050mol心的体积。同时取80mL水,先用氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)调节至pH8.2,再加入lO.OmL甲醛溶液,用氢氧化钠标准溶液(0.050mol/L)滴定至pH9.2,作为试剂空口试验。五、实验记录及结果计算1.实验记录实验数据记录格式见表1。表1实验数据记录测定次数加甲醛前消耗氢氧化钠标准溶液量V(NaOH)/mL加甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液量V(NaOH)/mL氢氧化钠标准溶液浓度c(NaoH)/
4、(mol-L_1)123平均空口滴定1.结果计算xJy,-v2)xcxo.oi4xloomx——100式中:W—测定用的样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V2—试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的休积,mL;V3—样品稀释液取用量,mL;c一氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;0.014—M的摩尔质量,kg/mol;m—样品的质量,go六、实验报告要求1.实验口的2.实验设备、仪器3.实验原理及步骤4.实验数据及现象记录、处理、分析5.结果分析及问题讨论七、思考题1.试述电位法测定氨
5、基酸态氮的原理。2.此法是否可用来测定总酸度?为什么?实验二掺假掺杂乳的检验通过实验,让学生了解掺假、掺杂乳的检验方法及标准,掌握检验原理,熟悉检验过程的操作要点。—>掺淀粉和米汁乳的检验掺水后牛奶变稀薄,为了增加乳的稠度,作伪者常向乳中加入淀粉、米汁或豆浆等胶体物质,从而达到掩盖掺水的口的。1.实验原理一般淀粉中都存在着直链淀粉与支链淀粉2种结构,其中直链淀粉可与碘牛成稳定的络合物,呈现深蓝色,藉此对乳屮加入的淀粉或米汁进行检测。2.试剂、仪器试剂:(1)碘溶液:将2g碘和4g碘化钾溶解并定容至lOOmL即可
6、。(2)20%醋酸溶液。仪器:(1)试管(2)ImL、5mL吸管3.实验步骤(1)甲法:适用于加入淀粉或米汁较多的情况。取5mL乳样入试管中,稍煮沸,待冷却后,加入3・5滴碘溶液,观察试管内颜色变化。(2)乙法:适用于加入淀粉、米汁较少的情况。取5mL乳样注入试管中,再加入0.5mL20%HS酸,充分混合后过滤于另一试管屮,取滤清液加热煮沸,其后操作同甲法。4.结果判定阳性:蓝色或紫红色(牛奶中掺冇淀粉、米汁,则出现蓝色或蓝青色;掺入糊精类,则为紫红色。)阴性:乳口色或淡黄色。二、牛乳中掺牛尿、尿素、蔗糖等非电
7、解质的检测尿素、蔗糖等非电解质晶休物质,在水中不发生电离。当这些物质掺入牛乳后使牛乳相对密度调至正常,但冰点、酸度、脂肪含量均低于正常值。1.实验原理在酸性条件下,乳样中的尿素与亚硝酸钠作用,生成黄色物质。而当乳样中无乐索时,亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应,其产物与蔡胺起偶氮作用,生成紫红色。2.试剂(1)1%亚硝酸钠溶液(2)浓硫酸(3)格里斯试剂:称取89g酒石酸、10g对氨基苯磺酸,lg蔡胺,混合研磨成粉末,贮存于棕色试剂瓶中,喑处保存。3.实验步骤(1)取3mL待检乳于试管中,加lmLl%亚硝酸钠溶
8、液,ImL浓硫酸,摇匀放置5mino(2)待泡沫消失后,加0.5g格里斯试剂,摇匀,观察试管中液体颜色的变化(乐索与亚硝酸盐在酸性溶液中发生反应生成二氧化碳气体逸出。而亚硝酸盐可与格里斯试剂发生偶氮反应生成紫红色染料。掺尿素就会影响该反应的发生。),同时作空口对照试验。4.结果判定阳性:呈黄色。阴性:呈紫红色。四、实验报告要求1•实验目的2.实验设备、仪器1.实验原理及步骤4•实验数据
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