水泥中氯离子测定作业指导书

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1、水泥Cl一含量测定作业指导书内控指标C1W0.06检测设备1电子天平2滴定管3容量瓶4移液管5称量瓶6标准测氯装置7蒸馆装置检测设备使用按《化学分析用仪器设备的使用规则与维护作业指导书》进行检测频率出厂水泥每编号一次取样方法按《取样及样品制备作业指导书》进行试剂配制按《标准溶液配置与指定复标作业指导书》进行检测原理按《化学分析各组分测定原理及注意事项作业指导书》进行检测准备1样品具有代表性2天平校对零点3检查温度是否正常4进行空白实验5允许误差《质量管理规程》中误羌允许范围1•水泥原料中CI-的测定1.1方法提要检验方法用规定的蒸憾装置在250-26

2、0oc温度条件下，用过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸憾分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%(体积分数)以上。在PH为3.5左右，以二苯偶氮碳酰()为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行标定。1.2试样分析1.2.1向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5ml硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸憾液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中1.2.2称取约0.3g(m)试样，精确至0.OOOlg,置于已烘干的石英蒸憾管中，勿使试料粘附于管壁。1.2.3向蒸僻管中加入5滴过氧化氢

3、溶液，摇动后加入5ml磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馆管上，并将其置于温度250-260°C的测氯蒸徭装置炉膛内，迅速用硅橡胶管连接好蒸镭管的进出口部分(先连出气管，再连进气管)，盖上炉盖。1.2.4开动气泵，调节气流速度在100ml/min一200ml/min,蒸《留10-15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馆管置于试管架内。1.2.5用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内部分，从冷凝管下部1•水泥原料中CI-的测定1.1方法提要检验方法用规定的蒸憾装置在250-260oc温度条件下，用过氧化氢和

4、磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸憾分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%(体积分数)以上。在PH为3.5左右，以二苯偶氮碳酰()为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行标定。1.2试样分析1.2.1向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5ml硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸憾液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中1.2.2称取约0.3g(m)试样，精确至0.OOOlg,置于已烘干的石英蒸憾管中，勿使试料粘附于管壁。1.2.3向蒸僻管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5ml磷酸，套

5、上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馆管上，并将其置于温度250-260°C的测氯蒸徭装置炉膛内，迅速用硅橡胶管连接好蒸镭管的进出口部分(先连出气管，再连进气管)，盖上炉盖。1.2.4开动气泵，调节气流速度在100ml/min一200ml/min,蒸《留10-15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馆管置于试管架内。1.2.5用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内部分，从冷凝管下部取出承接蒸僻液的锥形瓶，向其中加入1—2滴漠酚瞰指示剂，用氢检验方法氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入

6、10滴二苯偶氮碳酰()为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴至紫红色出现。1.2.6氯离子含量为0.2%—1%时，蒸徭时间约为15—20min,用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。1.3氯离子含量的计算Y_T(V5-V6)xlOO入cl-一lei1000xm式中：Xci—氯离了的质量分数J—每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当丁•氯离子的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/ml)V5—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为臺升(ml)V6—滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)m式样的质量，单位为克(g)