小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)

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1、实验二黄连中小漿碱的提取和鉴定(设计性实验)一、刖a黄连为毛袞科黄根茎含多种生物碱,主要是小槳碱,又称黄连素约为5%〜8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱(巴马亭)、药根碱、非洲防己碱.叶含小槳碱1.4%〜2.8%.此外,黄连小述含有多种微量元素.从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小藥碱、掌叶防己碱和药根碱.连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。黄连屮有效成分是生物碱,其小小樂碱含量最高。小樂碱对溶血性链球菌,金黄色葡萄球菌,淋球菌和弗氏、志贺

2、氏痢疾杆菌等均有抗菌作用,并有增强白血球吞噬作用,对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用,对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。小槃碱在动物身上有抗箭毒作用,并具有末梢性的降压及解热作用。小槳碱的盐酸盐(俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等,对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。二、目的要求1.通过对黄连中小樂碱的提取,掌握天然产物的提取技术。2•通过对小漿碱的鉴定,掌握一般生物碱的鉴别方法。3.通过查阅资料并结合所学知识,初步了解并完成实验方案的设计。%1.实验原理黄连

3、主含小漿碱,含量为5.20%-7.69%,还含黄连碱,甲基黄连碱、掌叶防己碱等,由于它们有相似结构,常统称为黄连生物碱。小槃碱异名为黄连素,在水或稀乙醇中结晶所得小漿碱为黄色针状结晶。游离小漿碱微溶于冷水,易溶于热水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙瞇。小藥碱和大分了有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。小漿碱有季鞍式、醛式、醇式,3种能互变的结构式,以季鞍式最稳定。小槃碱的盐都是季钱盐,于硫酸小槃碱的水溶液中加入计算量的氢氧化锁,生成棕红色强碱性游离小漿碱,易溶于水,难溶于乙醴,称为季鞍式小漿碱。如果

4、丁水溶性的季钱式小槃碱水溶液中加入过量的碱,则生成游离小槃碱的沉淀,称为醇式小漿碱。如果用过量的氧氧化钠处理小麋碱盐类则能生成溶于乙瞇的游离小槃碱,能与轻胺反应生成衍生物,说明分了中有活性醛基,称为醛式实验二黄连中小漿碱的提取和鉴定(设计性实验)一、刖a黄连为毛袞科黄根茎含多种生物碱,主要是小槳碱,又称黄连素约为5%〜8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱(巴马亭)、药根碱、非洲防己碱.叶含小槳碱1.4%〜2.8%.此外,黄连小述含有多种微量元素.从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小藥碱、掌叶

5、防己碱和药根碱.连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。黄连屮有效成分是生物碱,其小小樂碱含量最高。小樂碱对溶血性链球菌,金黄色葡萄球菌,淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用,并有增强白血球吞噬作用,对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用,对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。小槃碱在动物身上有抗箭毒作用,并具有末梢性的降压及解热作用。小槳碱的盐酸盐(俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等,对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定

6、疗效。二、目的要求1.通过对黄连中小樂碱的提取,掌握天然产物的提取技术。2•通过对小漿碱的鉴定,掌握一般生物碱的鉴别方法。3.通过查阅资料并结合所学知识,初步了解并完成实验方案的设计。%1.实验原理黄连主含小漿碱,含量为5.20%-7.69%,还含黄连碱,甲基黄连碱、掌叶防己碱等,由于它们有相似结构,常统称为黄连生物碱。小槃碱异名为黄连素,在水或稀乙醇中结晶所得小漿碱为黄色针状结晶。游离小漿碱微溶于冷水,易溶于热水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙瞇。小藥碱和大分了有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。

7、小漿碱有季鞍式、醛式、醇式,3种能互变的结构式,以季鞍式最稳定。小槃碱的盐都是季钱盐,于硫酸小槃碱的水溶液中加入计算量的氢氧化锁,生成棕红色强碱性游离小漿碱,易溶于水,难溶于乙醴,称为季鞍式小漿碱。如果丁水溶性的季钱式小槃碱水溶液中加入过量的碱,则生成游离小槃碱的沉淀,称为醇式小漿碱。如果用过量的氧氧化钠处理小麋碱盐类则能生成溶于乙瞇的游离小槃碱,能与轻胺反应生成衍生物,说明分了中有活性醛基,称为醛式小漿碱。小漿碱的提取方法主要有溶剂法(包括水或水一冇机溶剂法、醇一酸水—有机溶剂法、碱化有机溶剂

8、法)、离子交换树脂法、沉淀法等,通过生物碱特有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别。小槃碱的结构式四、仪器和试剂1.仪器与材料:lOOmL圆底烧瓶、冷凝管、50mL、lOOmL烧杯各1只,10mL、25汕量筒各1个,铁架台1个、漏斗1个、滤纸若干、滴管1个、蒸发皿、小试管三支等。2.试剂与原料:黄连粉2.0g,体积分数为95%的乙醇20mL,浓HCllOmL.10%的醋酸溶液、蒸镭水、碘化祕钾试液、碘碘化钾试液、硅鸭酸试液五、实验内容1.小樂碱的提取加热回流l.Oh(75°C—85°C)l.Oh后放

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