小百部药材总皂苷含量及质量标准探究

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1、小百部药材总皂昔含量及质量标准探究作者：胡嘉蕴，卢燕，黄永凤，陈道峰【摘要】目的建立小百部药材的总皂昔含量测定方法并制订质量标准，为该药材的质量控制提供科学依据。方法以小百部昔B为对照品，浓硫酸：甲醇(7:3)为显色剂建立比色法测定小百部的总皂昔含量；采用《中国药典》2005版规定的水分测定法、灰分测定法测定小百部药材的水分、总灰分和酸不溶性灰分。结果小百部昔B在10.6〜127.2ug范围内呈良好的线性关系，r=0.9997,平均加样回收率为98.36%,RSD=2.38%(n=6)；小百部总皂昔含量为5.96%〜7.98%。结论该法操作简便、准确，可用作小百部药材质量评

2、价的定量分析方法。根据测定结果，建议小百部药材总皂昔含量以干燥品计不低于6.0%o【关键词】小百部质量标准小百部昔B比色法Abstract：ObjectiveToestablishacolorimetriemethodtodeterminethetotalsaponinsofAsparagusfilicinusrootforqualityevaluation.MethodsAcolorimetriemethodwasestablishedwithaspafiliosideBasthechemicalreferenceandamixtureofsulfuricacidandm

3、ethanol(7:3)asthecoloringreagent.Themoisture,totalashandacid-insolubleashweredeterminedaccordingtothemethodsinChinesePharmacopoeia2005・ResuItsTherewasagoodlinearity(r二0.9997)withintherangeof10.6〜127.2ug.TheaveragerecoveryofaspafiliosideBwas98.36%withRSDof2.38%.Thecontentsoftotalsaponinswer

4、e5.96%〜7.98%.ConclusionThenewly-developedcolorimetriemethodcanbeusedforthequalitycontrolofAsparagusfilicinusroot.Itisproposedtocontainnotlessthan6.0%ofsaponinscalculatedwithreferencetothedrieddrug.Keywords:Asparagusfilicinus；Qualitystandard；AspafiliosideB；Colorimetry小百部又名滇百部，为百合科(Liliaceae

5、)天门冬属(Asparagus)植物羊齿天门冬AsparagusfilicinusBuch.-Ham.exD.Don的块根，主产于云南和四川，为云南彝族和傣族的习用药物,用于治疗气管炎、肺炎和咳嗽,云南省的一些地区，也作为中药百部的代用品［1］。2005版《云南省中药饮片标准》收录了“滇百部饮片”和“蜜滇百部”，但均未见定量测定［2］o现代药理学研究表明，小百部具有较强的抗肿瘤活性，超过了同属抗癌药用植物芦笋,是一种具有良好开发前景的天然药物［3］。本课题组前期的化学和药理实验表明，小百部的小百部昔甲、小百部昔B等6个皂昔类化合物对人肺腺癌A-549和乳腺癌MCF-7肿瘤细

6、胞株均有不同程度的生长抑制活性，皂昔类化合物是小百部抗肿瘤作用的主要活性成分［4］。为了更好地开发利用小百部药材，本文建立比色法对10个不同产地和不同收集时间的小百部药材进行了总皂昔含量的测定，同时测定了水分、总灰分和酸不溶性灰分，以期为制订小百部的质量标准提供依据和参考。1仪器与试药756MC紫外分光光度计（上海第三分析仪器厂）；SHANGPINGFA1004天平（上海天平仪器厂）；DHG系列电热恒温鼓风干燥箱（上海华连医疗器械有限公司）；马弗炉（上海鼎奇实业有限公司）；甲醇、浓硫酸等试剂均为分析纯。对照品小百部昔B由本课题组自制［4］,经HPLC-ELSD检测，纯度达9

7、8%以上；经鉴定，10个小百部药材均为A.f订icinus的干燥根，凭证样本保存于本教研室。2方法与结果2.1总皂昔含量测定2.1.1对照品溶液制备精密称定小百部昔B对照品适量，以甲醇溶解，制成1.06mg/ml的溶液。2.1.2供试品溶液制备精密称取小百部药材粉末0.5g,用20ml甲醇超声提取30min,放冷，用甲醇补足失重,摇匀，过滤，精密吸取续滤液5ml,蒸去溶剂，精密加入5ml水，使溶解，过滤，精密吸取续滤液1ml,加于已处理好的ADS-7大孔树脂柱(玻璃柱，1X30cm,湿法装柱，树脂床体积为5ml,用