商陆药材中商陆皂苷甲的含量测定

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1、商陆药材中商陆皂苷甲的含量测定作者：王瑞，李文艳，赵森淼，侴桂新，王峥涛【摘要】　　目的建立商陆药材中商陆皂苷甲的高效液相色谱（HPLC）分析方法。方法采用UltimateAQ-C18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-0.02%磷酸（32∶68）为流动相，流速1.0ml/min，检测波长203nm，柱温30℃。结果商陆皂苷甲在1.0～7.0μg呈良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为99.1%（RSD=2.7%）。8批不同产地商陆药材中商陆皂苷甲的质量分数在0.25%～0.62%

2、。结论方法简单、重复性好，可用于商陆药材的质量控制。【关键词】商陆；陆皂苷甲；高效液相色谱法　　Abstract：ObjectiveTodevelopaquantitativemethodfordeterminationofesculentosideAinRadixPhytolaccae.MethodsThesamplesateAQ-C18(5μm，4.6mm×250mm)columnelutedobilephase.Flol/minandthedetection.ResultsThecalibrati

3、oncurvedifferentareasinedandthecontentsofesculentosideAinRadixPhytolaccae0.25%to0.62%.ConclusionThemethodissimple,repeatableandcanbeusedforthequalitycontrolofRadixPhytolaccae.　　KeyericanaL.的干燥根，具有逐水消肿、通利二便、解毒散结之功效［1］。商陆中主要含有商陆皂苷活性成分，具有抗炎、免疫增强、抗肿瘤等多种药理作用，

4、其中以商陆皂苷甲含量最高［2，3］。现行《中国药典》标准中商陆项下仅见药材性状和显微鉴别，无专属性指标成分用于该药材的质量控制。商陆皂苷甲的含量测定方法　　2.5检测限和定量限取对照品溶液，用甲醇依次稀释制成系列浓度由高到低的溶液，测得商陆皂苷甲的检测限（S/N=3）为10.0ng，定量限（S/N=10）为24.1ng（RSD=2.2%）。　　2.6精密度实验取同一供试品溶液，在上述色谱条件下连续进样6次，测得商陆皂苷甲色谱峰面积的RSD为0.4%，仪器精密度良好。　　2.7重复性实验取同一样品粉末6份

5、，精密称定，按“2.3”项下操作，在上述色谱条件下进样测定，测得商陆皂苷甲色谱峰面积并计算含量，RSD为0.9%。　　2.8稳定性实验取样品粉末约1g，精密称定，按“2.3”项下操作，在上述色谱条件下，分别于0，1，2，4，8，12，24，36，48，72h进样分析，测得商陆皂苷甲色谱峰面积的RSD为0.9%，表明供试品溶液在72h内稳定。　　2.9回收率实验取已知含量的商陆样品9份约0.5g，精密称定，分别按已知量的50%、100%和150%3个水平加入商陆皂苷甲对照品，按“2.3”项下操作，在上述色

6、谱条件下进样测定。结果见表1。表1商陆皂苷甲加样回收率实验结果（略）　　2.10样品测定分别取商陆样品粉末约1g，精密称定，按“2.3”项下操作，制成供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl进样分析，按干燥品计算商陆皂苷甲（C42H66O16）的含量。结果见表2。表2不同产地商陆中商陆皂苷甲的含量测定结果（略）　　3讨论　　本研究建立了商陆中商陆皂苷甲的HPLC-UV含量测定法，并测定了8批不同产地样品的含量。不同批次商陆中商陆皂苷甲的质量分数在0.25%～0.62%，均值0.35%，差

7、异较大，有必要对其进行质量控制。本方法简便，专属性强，重复性好，可用于商陆的质量控制，为商陆质量标准的完善奠定了基础。　　　　在供试品溶液制备方法上，对提取溶剂（乙醇，80%乙醇，50%乙醇，甲醇，80%甲醇，50%甲醇）、提取方法（冷浸，超声振荡，直接回流）、提取时间（30，60，90min）和提取溶剂量（20，40，60倍）进行考察，最终确定提取方法为1g样品加80%甲醇20ml加热回流1h。　　耐受性试验中，对不同色谱柱（ShisEidoC18MG，UltimateXB-C18，UltimateA

8、Q-C18；5μm，4.6mm×250mm）进行考察，结果均符合含量测定要求，耐受性良好。【参考