毛冬青药材中毛冬青皂苷甲和毛冬青皂苷b2的含量测定的研究论文

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1、毛冬青药材中毛冬青皂苷甲和毛冬青皂苷B2的含量测定的研究论文陈新菊，利家平，袁海铭，李艳，曾宪仪【摘要】目的建立毛冬青药材的含量测定方法。方法采用Lichrospher-C18色谱柱(4.0mm×250mm，5μm)，流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(37∶63)，流速1ml/min.freelin。结果毛冬青皂苷甲在5.19～64.88μg浓度范围内线性关系良好，r=0.9998(n=6)，平均回收率为100.26%，RSD=1.09%(n=6);毛冬青皂苷B2在0.9～11.25μg浓度范围内线性关系良好，r=0.9997(n=6)，

2、平均回收率为101.39%，RSD=1.46%(n=6)。结论该法操作快速、准确，可作为毛冬青药材的质量控制方法。【关键词】毛冬青药材;毛冬青皂苷甲;毛冬青皂苷B2;高效液相-蒸发光散射Abstract：ObjectiveToestablishanHPLC-ELSDmethodforthedeterminationofIlexsaponinA1andIlexsaponinB2contentsinIlexPubescens.MethodsLichroshper-C18(4.0mm×250mm，5μm)columnl/min:drifttu

3、betemperaturein.ResultsThelinearrangeofilexsaponinA1ethodisrapidandaccurate.ItcanbeusedforqualitycontrolofIlexPubescens.Key的干燥根，生长在我国南方地区，具有清热解毒，活血通脉，消肿止痛的功效。近年来对毛冬青的许多研究证明毛冬青药材中含有大量的皂苷类活性物质1～4。为了很好的利用这一资源，我们对毛冬青药材进行了质量控制技术的研究，建立高效准确的分析测定方法，本文首次采用高效液相-蒸发光散射(HPLC-ELSD)的测定

4、方法，同时对毛冬青药材中的毛冬青皂苷甲和毛冬青皂苷B2两种成分进行了含量测定的方法学研究5，取得了满意的结果。1仪器和试药岛津LC-10AD泵，Alltech500ELSD检测器，Sepu3000色谱工作站。毛冬青皂苷甲对照品(批号：081211，含量100%)自制;毛冬青皂苷B2对照品(批号：080709，含量100%)自制。毛冬青药材：各地采挖。乙腈、甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯，水为重蒸水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为Lichrospher100RP-18(4.0mm×250mm，5μm);流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液

5、(37∶63);流速1ml/min;蒸发光散射检测器(飘移管温度为107℃，气体流速为2.6L/min)。2.2测定方法2.2.1对照品溶液的制备取毛冬青皂苷甲对照品和毛冬青皂苷B2对照品适量，精密称定，加甲醇制成每毫升含毛冬青皂苷甲为4mg;毛冬青皂苷B2为0.9mg的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液的制备取毛冬青药材粉末(过4号筛)，约1.5g，精密称定，置250ml回流瓶中，加100ml的乙醇，回流2h，取下，滤过，然后用乙醇洗涤数次，滤液蒸干，残渣用甲醇溶解到10ml量瓶中，摇匀，即得。2.2.3测定法分别精密吸取对照品溶液

6、5μl和10μl;供试品溶液5～10μl注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。2.3专属性实验取对照品和供试品溶液按上述方法进行测定，结果在毛冬青皂苷甲和毛冬青皂苷B2对照品相应的保留时间处有相同的峰，周边无其它杂质峰干扰。毛冬青皂苷B2的保留时间在9min左右，毛冬青皂苷甲的保留时间在11min左右，理论板数以毛冬青皂苷甲的峰计大于8000。结果见图1。2.4蒸发光散射检测器的条件考察2.4.1漂移管温度的选择在上述色谱条件下，先固定漂移管的气流量为2.5L/min，改变漂移管温度，用毛冬青皂苷B2和毛冬青皂苷甲混合对

7、照品溶液进样，记录色谱图，测定两个对照品的峰面积及信噪比(S/N)，选择峰面积和信噪比两者均为最大值时的温度，从实验结果中得到最优化的漂移管温度为107℃。2.4.2漂移管中气流量的选择在上述色谱条件下，固定漂移管的温度为107℃，改变漂移管的气流量，用毛冬青皂苷B2和毛冬青皂苷甲混合对照品溶液进样，测定两个对照品的峰面积及信噪比(S/N)，选择峰面积和信噪比两者均为最大值时的气流量，从实验结果中得到最优化的漂移管气流量为2.6L/min。因此，蒸发光散射检测器的条件选择：飘移管温度为107℃，气体流速为2.6L/min。2.5标准曲线

8、的制备分别取毛冬青皂苷B2和毛冬青皂苷甲对照品各约9mg和52mg，同置于10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释到刻度，从中吸取1，2，5，7.5，10和12.5μl注入色谱仪中进行测定，结果毛冬青皂苷甲在5.1