乳酸钙片的制备及质量检查

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1、乳酸钙片的制备及质量检查【目的】1.自主查阅文献，设计实验方案2.掌握由鸡蛋壳为原料制备乳酸钙的制备过程、片剂的制备及检验方法，含量测定等分析方法【实验材料】1.试剂：鸡蛋壳25g,12mol/L醋酸溶液，13mol/L乳酸14ml,无水乙醇，可压性淀粉5.7g,微晶纤维素5g,竣甲基淀粉钠1.6g,轻丙基纤维素2.56g,硬脂酸镁0.16g,氢氧化钠，已二胺四醋酸二钠滴定液。2.仪器：电子天平，研钵，单冲压片机，崩解仪，电光分析天平，干燥箱，电炉，马弗炉，lOOOmL烧杯，布氏漏斗，100目筛，20目筛。【实验计划】1.乳酸钙的制备壳膜分离：准备1

2、2mol/L的醋酸溶液作为壳膜分离剂。将鸡蛋壳用口来水冲洗去除粘附在表面的杂质及内部残留的蛋清，洗净的蛋壳放在干燥箱中35摄氏度烘干为止，得实验备用蛋壳。取200ml水于500ml烧杯中，加入25ml醋酸溶液，称取25g蛋壳放入烧杯中，搅拌放置2h,用水洗涤至pH6〜7,置于30°C恒温干燥箱中烘干。有机钙的制备：称取10g的纯蛋壳磨碎备用，再称取同量蛋壳磨碎，在电炉上锻烧至无烟产生，然后置马福炉中900°C锻烧3h,得主要成分为氧化钙的白色蛋壳灰分。取出4g蛋壳灰分，加入50ml的水然后不断搅拌下，缓慢加入13mol/L的乳酸14ml,反应温度为8

3、0°C,制成乳酸钙。趁热过滤，除去Ca(OH)2以及其它杂质。将滤液放在室温下静置，使乳酸钙结晶40min,过滤除去水分及乳酸。由于乳酸溶于乙醇，而乳酸钙不容于乙醇，因此用无水乙醇洗涤数次后除去剩余乳酸得到纯度较高的口色乳酸钙水合物。乳酸钙水合物在120°C干燥240min,得到乳酸钙粉末。1.片剂的制备每片:片重0・5g、乳酸钙0・25g、处方：乳酸钙15g可压性淀粉5.7g微晶纤维索5g竣甲基淀粉钠1.6g轻内基纤维素2.56g硬脂酸镁0.16g制法：将处方量的乳酸钙、可压性淀粉、微晶纤维索，粉碎过100目筛，混合均匀；将竣甲基淀粉钠溶于适量乙醇

4、中作为黏合剂，用20目尼龙筛网制粒，50°C干燥，整粒后再加入轻丙基纤维素、硕脂酸镁，压片即得。1.乳酸钙质量控制方案1)片中井异：取约片20片，精密称定总质量，球的平均片重质量后，在分别称定各篇的质量，每片质量与平均质量相比较，超岀重量差异限度（见下表）的药片不得多于两片，并不得有一片超出限度一倍。重量差异限度平均片重重量差异限度0.3g以下土7.5%0.3g或0・3g以上±5%片重差异/（%）」个片质匕、【均片质讥100%2）崩解吋间取药片6片，分别置于吊篮的玻璃管中，每管各加一片，吊篮浸入盛有（37±1）°C水的1000ml烧杯中，开动电机按一

5、定的频率和幅度往复运动（每分钟30-32次）。从片剂置于玻璃管是开始计时，金片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，该时间即为该片剂的崩解时间，应符合规定的崩解时限。如有1片崩解不全，应另取6片复试，均应符合规定。崩解时限应在20分钟内。3）硕度试验将药片垂直固定在两横杆之间，其中的活动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动横杆的弹簧停止加压。仪器刻度标尺上所指示的压力即为硬度。测3、6片，取平均值。4）含量测定取木品10片，精密称定，研细，糟密称取适量（约相当于乳酸钙0.3g）,加水100ml,加热使乳酸钙溶解，放冷，加氮氧化钠试

6、液15ml与钙紫红索指示剂约0.lg,用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。每lml已二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当T15.42mg的CeH^CaOe•5H20