ms实验指导书及报告1231

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1、质谱分析实验指导书一、实验目的1.学习质谱分析技术。2.了解质谱仪器的工作原理、基木组成、应用领域。二、实验仪器设备GCMS-QP2010plus三、质谱仪的工作原理和基本组成1.工作原理通过对被测样品离了质荷比（m/7）的测定來进行分析的一•种分析方法。质谱仪通过电离装置（离子源）把分析的样甜首先要离子化，电离为离子,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，通过质量分析器把不同质荷比的离子分开，再经过检测器检测Z后，把离子按质荷比不同进行排列而得到质谱图，通过对谱图和相关信息的分析，从而得到被测样品的定性、定量结果。2.

2、基本组成1）进样装置2）电离源：将欲分析的样品电离，得到带冇样品信息的离了。电子轰击源（也称电子电离源）——“E1”表示。电了轰击源是质谱通用型的电离源，其结构及工作原理如下图所示：0I4■/电子轰击源示意图在热丝阴极（由餌或铢丝作成）与阳极Z间加上70v电压，使灯丝温度达2000°C左右，热阴极发射出能量为70eV的高能电子束，在高速向阳极运动时，撞击来口进样系统的样品分子，使样品分子发主电离：M+L（高速）+2L（低速）"+称为分子离子。当电离源有才竺伯快导附・半右空弋内能时，"+可能进一步发生键M•M+加M•的断裂，形成大

3、量的各种低质量r+1+-……或中性分了：MM；+N—……」E离子在笫一加速极和反射极间的微小电位差作用卜•通过笫一加速狭缝，而笫一加速极与笫二加速之间的高电位差使正离子获得最后的加速，经过狭缝进一步准直后进入质量分析器。一般在热丝阴极与阳极的方向加一小磁场，使电子束以螺旋轨迹向阳极运动，以增加撞击样品分了的机率，提高电离效率。电子轰击源的特点：应用广泛。能量较大（70eV）,大多数有机分子共价键的电离电位为8〜15eV之间，故均可使用。但也曲此引出缺点，即分子离子容易被进一步断裂成碎片离子，所以分子离了峰变弱甚至不出现，不利于分

4、了量的测定，电离效率高。结构简单，操作方便。3）质量分析器：将离了源产生的离了按】“/z顺序分开并排列成谱图。有机质谱仪的质量分析器种类：磁式双聚焦分析器、四极杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器及回旋共振分析器等。4）检测器：主要使用电了倍增器，也冇的使用光电倍增管。「h质量分析器岀来的离了打到高能打拿极产生电子，电子经电子倍增器产生电信号，记录不同离子的信号即得质谱。5）真空系统：保证离子源中灯丝的止常工作；保证离子在离子源和分析器止常运行，消减不必要的离子碰撞、散射效应、复合反应和离子■分子反应，减小木底与记忆效应。质谱

5、仪的离子源和分析器都必须处在优于IO'5mbar的真空中才能工作。（一台机械泵，两台涡轮分子泵。）组成：机械真空泵、扩散泵或涡轮分子泵。6）质谱数据处理装置四：实验步骤1、讲解质谱分析原理；2、结合仪器，介绍质谱仪的基本结构及工作原理；3、介绍质谱仪的应用情况；4、质谱分析实验。五：实验数据处理及问题讨论1、质谱仪的基本组成？2、简述质谱仪中真空系统的作川？实验报告学院专业：学生姓名：学生学号:实验地点：4#实验楼224室指导教师：日期：实验题目质谱分析实验实验目的学习质谱分析技术实验仪器GCMS-QP2010plus一、实验目

6、的二、实验原理实验步£四、实验数据处理及实验结果1、质谱仪的基本组成？2、简述质谱仪小真空系统的作用？