银杏叶干燥方法优化和其机制探析

《银杏叶干燥方法优化和其机制探析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、银杏叶干燥方法优化和其机制探析［摘要］为研究在不同干燥过程中银杏叶化学成分的变化规律，该文采用超高效液相色谱与三重四极杆质谱(UPLC-TQ/MS)联用技术，对银杏叶在自然晒干，阴干，35,45,60,80£烘干过程中儿茶素类、黄酮及其昔类、双黄酮类、内酯类及酚酸类成分含量变化进行分析。结果表明80°C烘干条件下能起到“杀青”的作用，有利于银杏叶中儿茶素类、黄酮及其昔类、银杏内酯类等成分的转化积累，对双黄酮类成分含量影响不明显。可见80£快速烘干法有利于银杏叶各类活性成分的保持，可为银杏叶药材的初加工工艺优化提供有益参考。［关

2、键词］银杏叶；UPLC-TQ/MS；干燥方法优化；含量变化；机制探讨银杏叶为银杏科植物银杏Ginkgob订obaL.的干燥叶,秋季叶尚绿时采收。本品味甘、苦、涩，性平，归心、肺经,具有敛肺，平喘，活血化瘀，止痛的功效，主用于肺虚喘咳,冠心病，心绞痛，高血脂症的治疗。近代科学研究证明［1-2］,银杏叶中含有丰富的黄酮昔、双黄酮、银杏内酯等化学成分以及人体所需的营养元素。银杏叶中还含有银杏酚酸，而其中的银杏酸是主要毒性成分，属细胞毒素，可能与诱导机体突变和致癌有关，能引起皮肤、黏膜等处的过敏性炎症反应,皮肤接触它常引起漆毒样皮炎［

3、3］。产地加工是药材生产与品质形成的重要环节，其间发生着从非药用部位的去除、药效物质的最大保留、毒性成分的降低、化学成分间的相互转化等物理化学变化，最终目的是生产出优质药材，保障临床用药的有效性和安全性，如在丹参的干燥过程中，随着温度的升髙，以丹酚酸B为代表的缩合酚酸含量不断下降，以丹参素、原儿茶醛为代表的小分子含量不断上升，并有新的小分子生成，这些酚酸之间存在相互转化此消彼长的关系［4］；当归在微波干燥条件下，当归多糖含量高于晒干、阴干、熏干等方法，且促进小鼠脾脏淋巴细胞增殖的效果最好［5］。但许多中药材采收后，各产地加工方

4、法不一，干燥方法对质量的影响还缺乏研究。本文采用UPLC-TQ-MS联用技术，对银杏叶干燥过程中黄酮、内酯及酚酸类共24种成分含量变化进行了探讨，为银杏叶药材的产地初加工方法提供科学依据。1材料WatersACQUITYUPLC系统（包括四元泵溶剂系统，在线脱气机和自动进样器；Waters公司‘Milford,USA）；XevoTQ检测器（Waters公司）；MassLynx4.1质谱工作站软件（Waters公司）；Pmb53型快速水分测定仪（德国Adam公司）;BT125型电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；DHG-924

5、0型鼓风干燥箱（杭州蓝天化验仪器厂）；EPED超纯水系统（南京易普达易科技发展有限公司)；KQ-250E型超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司);AnkeGL-16GII型离心机(上海安亭科学仪器厂)。化学对照品儿茶素(877-200001)、表儿茶素(878-200102)、桝皮素(1000861-200406)、山奈酚(110861-200304)、异鼠李素(110860-200406)、木犀草素(111520-200504)、银杏内酯A(110862-201009)、银杏内酯B(110863-200508)、银杏内酯C

6、(110864-200906)、白果内酯(110865-200605)、白果新酸(111690-200702)、桝皮素3-0-[6-0-(a-L-鼠李糖)-B-D-葡萄糖昔](100080-200306)均购自中国食品药品检定研究院，表没食子酸儿茶素(39825)、芹菜素(22806)、桝皮素3-0-3-D-葡萄糖昔(43089)购自上海晶纯有限公司，其余为本实验室从银杏叶中分离自制，其化学结构经1H,13C-NMR和ESI-MS分析确认，纯度经HPLC检测均大于98%。甲酸和乙睛均为色谱纯，分别购自德国Merck公司和美国T

7、edia公司；去离子水为经易普易达超纯水制备系统自制；其他化学试剂均为分析纯，购自上海国药化学试剂公司。银杏叶样品于2012年7月采自南京中医药大学校园内，经南京中医药大学段金威教授鉴定为银杏科植物银杏G.biloba的叶。标本存放于江苏省方剂研究重点实验室内。将刚采摘成熟度相同新鲜银杏叶均匀分成6批，除去叶柄，经快速水分测定仪测得其含水量为70%。分别采用晒干,阴干，35,45,60,80°C烘干3种方法进行干燥处理，干燥过程中利用快速水分测定仪定时测定其水分，并在各条件下水分损失相当时取样，将样品切成直径约1mm的碎块后匀

8、浆或粉碎，存放于-80°C冰箱中备用。2测定方法2.1对照品溶液制备精密称定干燥至恒重的对照品适量，加80%甲醇制成储备液，再分别吸取适量制成质量浓度分别为(-)表没食子酸儿茶素3.2mg・L-1(1)、(+)儿茶素2.4mg-L-1(2)、(-)表儿茶素3.2mg-L-1(