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1、西安文理学院化学与化学工程学院学年论文题目精制榊皮素的制备及其含方法研究姓名罗来松学号0902110239专业年级应用化学2別壬指导教师黄新伟日期2014年月25日精制栩皮素的制备及其含量测定方法研究罗来松（西安文理学院化学与化学工程学院，陕西西安710065）摘要：目的制备高纯度榊皮素用作对照品或满足特殊需要的试剂;建立精制榊皮素含量测定及方法。方法采用碱溶酸沉法提取芦丁再进行酸水解得到榊皮素HPLC进行测定含量。结果所得榊皮素的纯度达到95%以上。结论碱溶酸沉法提取芦丁再酸水解得到槻皮素的方法可得到高纯度的桝皮素。利用高效液相色谱测定精制榊皮素的含量结果表明该方法简便
2、易行准确度精密度适用性强。关键词：精制桝皮素，高效液相，含量测定引言：榊皮素是广泛存在于植物体＞I•的黄酮类化合物，在植物次生代谢11'具有重要作用，也是中草药屮的有效成分Z-O近年来国内外对桝皮素的药理作用研究表明，桝皮素等黄酗类化合物貝有加强毛细血管通透性，扩张冠状动脉，降低毛细血管脆性等约理活性,W皮素的抗肿瘤，抗炎，抗血小板聚集，抗氧自由基，抗多种病毒等作用的研究也取得了可喜的进展[1〜2],因此对中草药屮懈皮索的提取与测定很有实际意义。有关榊皮索的分析研究工作已有多篇报道，但由于植物组织成分复杂，懈皮素含量很低，需要经分离，纯化后才能进行测定。有关桝皮素制备方法
3、的研究不完善，一些方法比较复杂，得到的样品纯度也不高，这直接影响了药理研究的结果。木研究利用学生实践教学课的废弃产物粗制芦丁、WI皮素，研究一种简单易行的实验室精制洲皮素的制备方法，提纯精制，并进行含量测定[3],以便用作对照品或满足特殊需要的试剂。1器材1」仪器HP1100型高效液相色谱仪（美国惠普），紫外分光光度仪（2401PC日本岛津），10、20微升微量进样器,DL2360超声波清洗皿（浙江彖山线石浦海天电子仪器厂）,TGL216台式高速离心机（上海冠戈实业有限公罚）o十万分Z-7万分Z—电了分析天平（上海产）o1.2试药精制芦丁为自制，甲醇为色谱纯，水为重蒸水，
4、其它试剂均为分析纯。1.3供试样品样品，懈皮索为口制,懈皮索标准品（中国药品生物制品检定所）2方法与结果2」色谱条件色谱柱：ZorbarC18柱（20gl,4.6mm><150mm）;流动相：甲醇-4.3%乙酸（55:45）;流速:1.0ml/min;检测波长:254nm;柱温:（32+l）°C;灵敏度：50MAUFS。2.2懈皮素样品的制备。精制芦丁一按1:80加2%H2SO4-直火加热2h-放冷抽滤一残渣水洗成中性-95%乙醇50ml溶解一趁热抽滤一加等量水重结晶一榊皮素图1懈皮素制备工艺流程示意图2.3检测波长的选择精密称取懈皮素标准品约0.25g,甲醇溶解并稀释至
5、50ml。扫描获得紫外吸收光谱,显示在228,254,371nm处有最大吸收（见图2）,选择254nm为测定波长。Z-VC/A/"VJ/AZA✓"*f/-N/-xznUZUU4UUOUUdUU0.8-0.2L••••••••••••••••••••••••••图2桝皮素标准品紫外吸收光谱2.4标准品溶液的制备精密称取干燥至恒重的懈皮素标准品2.09mg,置于干燥过的10ml容量瓶屮，加甲醇溶解并定容，摇匀，在超声清洗皿屮超声lOmin,即得标准品溶液。2.5供试品溶液的制备精密称取干燥至恒重的桝皮索样品2.08mg,置于干燥过的10ml容量瓶屮，加甲醇溶解并稀释至刻度摇
6、匀，在超声清洗皿屮超声lOmin,在离心机上离心lOmin,10000r/min,作为供试品溶液。2.6线性关系精密量取标准品溶液，懈皮素含量为0.209mg/ml,稀释成1,1/2,1/4,1/16,1/64,1/256,系列浓度,编号为0,1,2,3,4,5从5号开始进样，分别吸取20卩1进样测定，浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，然后以峰面枳对标准样浓度进行线性回归，得工作曲线方程:Y=79780X+169.12尸0.9997,浓度线性范围0.209〜0.00653mg/mlZ间，与峰面积呈良好的线性关系。见图3。2.7样品含量测定在上述色谱条件下，精密吸取2.5项下供
7、试品溶液20卩1,取3份样,分别注入液相色谱仪，测定，并计算刪皮素的含量。测定结果见表E2.8精密度和稳定性取“2.6”项下4号标准品溶液，连续进样5次,10卩1/次,峰面积为1252.3,1249.7,1257.3,1248.9,1259.7,榊皮素的平均峰面积为1253.5（RSD二0.37%）,说明系统稳定性良好。峰面积含量(％)序号95.795.916049.816082.916116.196.1取“2.5”项下供试品溶液，室温放置，进样1次/h,10)11/次，共5次。峰面积分别为2230.4,2229.5,2235
